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紫外可见分光光度计(UV1700PC)测溶液里铁离子含量
时间:2016-12-21 点击次数:1079

 

    此次实验是用上海奥析UV1700PC这款紫外可见分光光度计来测铁离子含量
 

先了解下分光光度法测定物质含量时应注意的事项,1是显色反应的条件2是测量吸光度的条件。显色反应的条件有:显色剂的用量 、显色时间、干扰物质的消除方法、介质的酸度、显色时溶液的温度等。测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长,吸光度范围和参比溶液等。

紫外分光光度计法测定微量铁的显色剂可以选择邻二氮菲(phen)pH=29的条件下,Fe2+离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,反应如下:

(橘红色)

此络合物lgK=21.3,摩尔吸光系数

显色前,要用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为Fe2+离子,反应如下:

 

测定时应控制溶液酸度在pH=5左右为宜,酸度太高,反应进行较慢,酸度太低,Fe2+离子水解,影响显色。

试剂和仪器

试剂  1.  100铁标准溶液

      2.  10铁标准溶液由100稀释制得

3.盐酸羟胺10%溶液   4.邻二氮菲溶液0.15%  5.NaAc溶液1mol/L

仪器  此次选择UV1700PC紫外可见分光光度计1cm比色皿)、50ml容量瓶若干

 

实验步骤

1.测量波长的选择

50ml容量瓶中按次序准确加入以下溶液,10铁标准溶液5ml10%盐酸羟胺1ml,摇匀,再加入1mol/LNaAc溶液5ml0.15%邻二氮菲3ml。用水稀释至刻度。在分光光度计上,用1cm比色皿以水为参比溶液,测定其在440580nm之间的吸光度。并绘制图,从曲线上找出zui大吸收的波长。

2.显色剂用量的选择

  750ml容量瓶,各加入1ml10铁标准溶液,1ml盐酸羟胺,摇匀。再分别加入0.100.300.500.801.02.04.0ml邻二氮菲和5mlNaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀,放置10min以水为参比溶液,在选择的波长下测定各溶液的吸光度。并绘制,从曲线上找出显色及的适宜用量V

3.显色时间的选择

  150ml容量瓶中,加入1ml10铁标准溶液,1ml盐酸羟胺,再加入由上述选择的适宜邻二氮菲Vml5mlNaAc,以水稀释至刻度,摇匀。立刻用比色皿以水为参比在选择的波长下测量吸光度。然后依次测定放置5103060min后的吸光度。绘制图,选出与邻二氮菲显色反应完全所需的适宜时间。

4.标准曲线的绘制

  650ml容量瓶中,分别加入0.02.04.06.08.010.0ml 10铁标准溶液,再分别加入1ml盐酸羟胺,2ml邻二氮菲,5mlNaAc溶液,用水稀释至刻度,摇匀。以水为参比溶液在选择的波长 、选择的适宜显色剂用量、适宜显色时间下测定各溶液的吸光度。绘制标准曲线图。

数据记录与处理

1.测量波长的选择

波长/nm

440

460

480

490

500

505

510

吸光度/A

0.139

0.156

0.175

0.178

0.185

0.190

0.192

波长/nm

515

520

530

540

560

580

 

吸光度/A

0.189

0.180

0.143

0.094

0.033

0.01

 

对上表中数据作图,如下

 

由上图知,zui适宜波长为=510nm

2.显色剂用量的选择

显色剂体积V/mL

0.1

0.3

0.5

0.8

1.0

2.0

4.0

吸光度/A

0.044

0.048

0.048

0.043

0.055

0.048

0.054

对上表中数据作图,如下

 

由上图知,zui适宜指示剂用量为V=1.0ml

3.显色时间的选择

显色时间t/min

2

5

10

30

吸光度/A

0.055

0.056

0.056

0.058

对上表中数据作图,如下

 

由上述图知,直线斜率K=1.0×10-40,故可认为显色时间对吸光度几乎无影响。

4.标准曲线的绘制

铁标准溶液体积v/mL

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

待测

铁标准溶液浓度b/

0.4

0.8

1.2

1.6

2.0

待测

吸光度/A

0.096

0.175

0.239

0.313

0.383

0.281

 

 

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