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用滤光片标准物质检定紫外可见分光光度计
点击次数:708 发布时间:2018-08-13

紫外可见分光光度计是目前世界上历史悠久、使用多、覆盖面广的分析仪器之一。它已在生命科学、材料科学、环境科学、农业科学、计量科学、食品科学、地质科学、石油科学、医疗卫生、钢铁冶金、化学化工等各个领域的科研、生产、教学等工作中得到了非常广泛的应用。

紫外可见分光光度计(以下简称仪器)是根据物质的分子对辐射光的选择性吸收和朗伯 - 比尔定律对物质进行定量分析和定性的鉴别的仪器,其原理是用一个可以产生多个波长的光源,通过分光装置,得到特定波长的光源,当光线透过待测样品后,部分光线被溶液吸收,通过计算样品的吸光值,可以获得样品的浓度。

为保证仪器的性能可靠,应由计量部门按照国家计量检定规程定期进行计量检定。

现行有效的紫外可见分光光度计检定规程是 JJG 178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程(》以下简称规程)。按照规程要求,主要对 9 个项目进行检定,其中重要的是通用技术要求、波长示值误差与重复性、噪声与漂移、透射比示值误差与重复性、杂散光、吸收池的配套性这 6 个指标,无论是检定、后续检定和使用中检验都是应检项目。

1 实验方法说明

(1)规程规定检定的环境温度条件是(10~35)℃ , 在冬、夏两个季节需要特别注意室内温度条件是否符合要求。

(2)通用技术要求主要检查安全性能(绝缘电阻不低于 20)、标志、外观、吸收池(无裂纹,透光面清洁,无划痕斑点)。这里重点要检查仪器的切换、调节功能是否正常,特别指针式的仪器需要检查调节旋钮开关是否有接触不良的情况,否则后续检定工作无法进行。

(3)波长的检定可以选用标准滤光片、标准溶液或汞灯。笔者所在单位选用的是氧化钬滤光片和镨钕滤光片,其参考波长覆盖紫外和可见区域,具有性能可靠,便于携带和使用的优点。按规程要求 A 段(190nm ~ 340nm)、B 段(340nm ~ 900nm)每间隔 100nm 选择一个波长检定点,建议选择 241.8、361.0、453.5、536.6、637.5、739.4、807.3 这几个参考波长(以校准证书上的波长为准)进行检定。下面对带波长扫描和不带波长扫描功能的两种类型仪器说明检定方法。没有波长扫描功能的仪器,如果波长是指针式连续可调的,选择透射比模式,从低波长到高波长逐渐增加,接近参考波长检定点时减速增加观察透射比小值并记录相应波长,然后回到低波长重复测量。如果波长不能连续调整的,选择透射比模式,在参考波长点附近以 0.5nm 的间隔递增或递减选定波长,以空气作参比,透射比调整为 100%,插入挡光板调整透射比为 0%,然后放入滤光片,读取每次透射比值,找出小值和两个次小值对应波长,在这个波长区间内采取 0.1nm 间隔再次重复以上步骤,直到找出透射比小值对应的波长。有波长扫描功能的仪器,进入参数设置,选择透射比模式,按照滤光片校准证书的图谱范围设定波长范围、透射比范围,以仪器支持的小采样间隔,较慢的扫描速度,以空气作参比进行基线校正,插入挡光板进行暗电流校正(没有此功能的不用做),插入滤光片进行扫描。

(4)噪声与漂移注意要分别测量 250nm、500nm 两个波长的透射比 0% 噪声和透射比 100% 的噪声,有波长扫描功能的仪器还需在波长 500nm 处扫描 30min,读取透射比 100% 线漂移。

(5)小光谱带宽测量与波长检定方法类似,带波长扫描功能的直接扫描出一个波峰图读取半峰宽,不带波长扫描功能的,测量出峰值和两边接近零值的波长相减既得出半峰宽。

(6)透射比示值误差和重复性测量,用紫外可见光区透射比滤光片标准物质在 235,257,313,350,440,546,635nm 波长处,以空气作参比,透射比调整 100%,插入挡光板调整 0%,分别测量透射比。

(7)基线平直度主要针对具有波长扫描功能的仪器,这项检定要求在吸光度模式下进行,先进行基线校正,然后按要求设置扫描参数,以岛津紫外可见分光光度计 UV-2700 为例,其波长范围是(185-900)nm,按规程要求选择波长范围是下限加 10nm 即 195nm,上限减 50nm 即 850nm,扫描完成后读取起始点的吸光度,找到大偏离起始点的吸光度,二者之差即为基线平直度。因为从紫外光区到可见光区需要光源切换波长 ( 临界点 340nm),在此过程中可能有瞬间较大跳动,这个异常值不能作为基线平直度数据。

(8)电源电压适应性是在用调压器输入标准 220V 的情况下(不是直接接市电),波长选择 250nm 处、透射比调整为 100% 的情况下,分别调整输入电压为 198V 和 242V 时的仪器读数,计算与 100% 的差值即为电源电压适应性。同理测量 500nm 处的电源电压适应性。

(9)杂散光的检定常见的紫外、可见分光光度计一般采用棱镜分光或光栅分

光,一般指针式 721 系列属于棱镜式,数显的一般为光栅式,具体参看说明书。棱镜式的仪器只测量 420nm 处的杂散光,方法为以空气作参比,透射比调整 100%,插入挡光板调整 0%,插入 420nm 的截止滤光片读取透射比即为杂散光。光栅式可见分光光度计只测量 360nm 处的杂散光,方法为标准石英吸收池中加入蒸馏水作参比,透射比调整为 100%,插入挡光板调整透射比为 0%,插入 360nm 的截止滤光片读取透射比即为杂散光。紫外可见分光光度。

1.3 轴承游隙的选择

轴承游隙的选择对轴承的使用寿命、温度提升、摩擦阻力等方面都会产生影响。轴承游隙过小时,就会使受力的滚动体增多,运转起来比较平稳,但是摩擦力会增加,温度上升也比较快。轴承游隙过大时,则接触应力增大,振动力度会随之增加,但摩擦会力减小,温度上升较慢。

1.4 轴承的润滑

轴承的润滑情况也会影响轴承的使用寿命以及运行的还坏,许多轴承的损坏都是由于润滑不良所导致。在润滑不良时,零部件便面的摩擦力会增大,加重了机器的磨损,久而久之会导致轴承烧损。在润滑良好的情况下,可以减轻摩擦发热,降低磨损,机器在运行过程中会逐渐产生油膜,油膜越厚,润滑效果就会越好。


1.5 轴承的合理选型

轧机的止推轴承原来的设计选型为双列角接触球轴承,轧机部件的长期使用与磨损,会使轴承座与应力柱之间的摆动量超国标准值,所以通常所使用的双列角列角接触球轴承不能满足正常需求,由于承载力的降低会造成轧机停机,严重影响正常工作。所以,要选用了结构更为合理的双向双列圆锥滚子轴承来替代双列角接触球轴承,会有更加良好的效果。

1.6 轴承的装配

轴承在调整安装时要严格按照标准进行,安装不当极易导致计需要同时测量 360,220nm 两个波长的杂散光,方法与光栅式可见分光光度计的检测方法相同,区别在于检测波长 220nm 时使用 220nm 的截止滤光片。吸收池的配套性一般仪器会自带一组吸收池,按材质可分为石英和玻璃两种。石英吸收池在可见和紫外光区没有吸收,而玻璃吸收池在紫外区有吸收,所以玻璃吸收池仅用于可见光区。因此规程规定将成套的石英吸收池都装入蒸馏水放入比色皿架中,设置波长220nm,将一个吸收池透射比调为 100%,测量其他吸收池的透射比值,其差值即为吸收池的配套性。同法于波长 440nm 处用玻璃吸收池测量吸收池的配套性。如果仪器只配备石英吸收池的,需要分别在 220nm 和 440nm 处测量。检定结果的处理和发证按仪器的使用情况,选择检定、后续检定和使用中检验的应检项目进行检定,检定合格的发给检定证书并注明合格级别,有效期 1 年;检定不合格的发给检定结果通知书,注明不合格项目。

2 结语

紫外可见分光光度计在许多领域是必备的分析仪器,特别是在定量分析和纯度检查等方面,所以仪器的准确性和可靠性,是正常开展各项分析和检测工作的重要保证。

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