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浅谈原子吸收分光光度计
点击次数:359 发布时间:2018-08-16

原子吸收分光光度计是一种无机化学成分分析仪器,于20 世纪 50 年代中期出现,并逐渐发展起来的一种新型分析仪器,是集光学、机械学、电子学和计算机为一体的高科技产品。主要用于测量痕量金属元素。作为金属分析的主要精密仪器,具有测定元素多、灵敏度高、分析速度快、数据准确、操作简便等优点,被广泛应用于环境科学、计量科学、材料科学、农业科学、生命科学、地质科学、石油科学、食品科学、医疗卫生、钢铁冶金、化学、化工等各个领域。本文除简单介绍原子吸收分光光度计相关知识外,就作者在日常检定过程中遇到的一些问题与大家一起讨论。

1 原子吸收分光光度计的工作原理

原子吸收分光光度计的工作原理是通过燃烧雾化过程将被测元素的化合物离解为基态原子。当工作元素灯发出的层面看,现代的标准都是大量综合技术、先进技术的运用结果,没有一定知识层次的人不可能会维护和使用。从高层次看,现代社会对计量检测技术提出的要求已经达到非常高、非常难的境地,普通的专业技术人员是不可能从事计量科学技术研究的,培养计量专业人才是当前十分紧迫的任务。市场经济的竞争实际上是人才的竞争,所以首先选拔一些高素质、高层次的人才到检验机构中来。每个专业都要有学术带头人,这些带头人是一些获得学位或具有技术职称的科技人才。实事求是地讲,在全国计量战线范围内,人才实力的提高速度还不及硬件水平的提升速度,这种反差如果任其发展下去,将导致全国计量工作整体水平的下降。所以政府应认识到,科学计量首先是人才,没有人才不可能完成高质量的计量。英国杰出的现实主义作家狄更斯在《石头记》中有句话:“重要的不是我们现在站在哪里,重要的是我们往哪里走。”计量工作面临的环境已经发生巨大变化,首先是外部环境的变化,随着中国入世,国际通行规则不可避免地对我们现有的行事规则进行冲击。其次是内部环境发生了巨大变化,中国实行市场经济,市场规则、市场规律将起重要作用。如果我们还是以原有工作方式开展计量工作,困难大,行不通,改革将不可避免地重新审视我们的工作,重新定位我们的工作。定位决定地位,思路决定出路,观念决定行动。当前要全面贯彻十六大和十六届三中、四中全会精神,认真学习十六届五中全会通过的“中共中央关于‘十一五’计划的建议”,坚持科学发展观,坚持科学执政、民主执政、依法执政,坚持走“改革、发展、服务”的道路;与时俱进、开拓创新,认真探索并遵循计量工作的基本规律;以法规体系、量传溯源体系和队伍建设为基础,以信息化建设为手段,夯实技术支撑的实力,强化监督管理的力度,增强服务经济的能力,拓展国际交流的空间,逐步建立和完善适应社会主义市场经济体制需要的计量,为全面建设小康社会做出新贡献。

全社会应正确把握计量工作在市场经济条件下的定位,加大对计量工作重要性的宣传力度。计量工作在市场经济条件下要不断自我完善,自我发展,充分发挥计量工作在市场经济条件下的重要作用,推动市场经济全面、协调、可持续地发展。与被测元素相同的特征谱线穿过火焰原子化器产生的样品
蒸汽层时,光的一部分被蒸汽层中待测元素的基态原子所吸收。通过测定特征谱线被吸收的大小,得到待测元素的含量。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被测元素的含量成
正比。其定量关系可用朗伯 - 比尔定律,
A=- lgI/I0=- lgT=KCL,式中 I 为透射光强度;I0 为发射光强度;T 为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的 L 值是固定的;C 是被测样品浓度;所以A=KC。

2 原子吸收分光光度计的结构

原子吸收分光光度计是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。: 光源一般采用空心阴极灯、无极放电灯,作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性好。常见的原子化器有火焰原子化器和石墨炉原子化器。火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器 3 部分组成。其特点是操作简便、测量重复性好。石墨炉原子化器是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统,其中管式石墨炉是常用的原子化器。原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化 4 个步骤。特点为原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达 100%;灵敏度高,其检测限达 10- 6~10- 14;试样用量少,适合难熔元素的测定。分光系统(单色器)由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成。色散元件为棱镜或衍射光栅。
检测系统由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成。


3 原子吸收分光光度计使用过程中的注意事项
 
 3.1 采用火焰原子吸收光谱法测定的注意事项
 首先,检查雾室的废液是否畅通无阻,如果有水封,一定要设法排除后再进行点火。其次,防止“回火”,点火的操作顺序为先开助燃气、后开燃气;熄灭顺序为先关燃气,待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”,应迅速关闭燃气,然后关闭助燃气,切断仪器的电源。并且在必要时采用二氧灭火
器灭火。
3.2  采用石墨炉原子吸收光谱法测定时的注意事项
冷却水的使用:首先接通冷却水源,待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作。当燃烧器的缝口存积盐类时,火焰可能出现分叉,这时应当熄灭火焰,用滤纸插入缝口擦拭,用刀片插入缝口轻轻
刮除积盐或用水冲洗。此外,操作中还应采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪对供气管路进行检漏。当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时,应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。


4  原子吸收分光光度计常见故障排除

4.1  燃烧火焰不稳
原因分析:燃气不稳或纯度不够,或者是燃烧缝混合气体比例不适当。解决方法:此时应首先检查空气与乙炔的混合比例是否适当。如果比例适当,应检查助燃气和燃气通道及接头是否漏气或气路是否堵塞。若漏气,应及时更换漏气管路,即可解决问题。若火焰不均匀,长时间出现缺口或锯齿形,说明燃烧缝堵塞,需要清除堵塞物。清除方法是:熄灭火焰后,先用滤纸揩拭,开启空气压缩机吹入空气,同时用单面刀片沿缝细心刮除,利用压缩空气将刮下的沉积物吹掉,同时要防止把缝边刮伤。另外,周围环境的干扰也会使火焰异常。当空气流动强或者有灰尘干扰时,应及时关闭门窗,以免对测定结果造成影响。
 

4.2  仪器使用中熄火
原因分析:燃烧器缝口有污渍或水滴导致火焰不连续燃烧,或是雾化室内有油膜或生锈,使得雾化样品变成水珠,造成室内积水。
解决方法:仪器关闭后,可用柔软的刀片轻轻刮去燃烧器缝口的污渍或擦干燃烧器内腔及缝口的水滴。若是雾化室问题,可用丙酮除锈,用乙醇清洗去油,后用水冲洗并吹干。


4.3  输出能量过低
原因分析:可能是波长超差;阴极灯老化;外光路不正;透镜或单色器被严重污染;放大器系统增益下降等。解决方法:若是在部分波长范围内输出能量较低,则应检查灯源及光路系统的故障。若在全波长范围内输出能量低,应重点检查光电倍增管是否老化,放大电路有无故障。


4.4  校准曲线不成线性或者线性差
原因分析:光源灯老化或是灯电流过大;狭缝过宽;测定样品的浓度太大。解决方法:应及时更换光源灯或调低灯电流;减小狭缝;由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成比例,使器灭火。
校准曲线产生弯曲。因此,需缩小测量浓度的范围。

4.5 雾化量少原因分析:毛细管堵塞;温度过低。

解决方法:如果毛细管被气泡堵塞,可用手指轻弹,赶出气泡即可;如果是其他物质堵塞,应将毛细管拔下,用软金属丝清除,仍然不通,应更换毛细管。仪器使用时的环境温度应在 10℃~30℃之间,若温度过低,低温高速气体将使样品无法雾化,甚至结成冰粒,此故障提高室温即可解决。

4.6仪器吸光度值不稳定

原因分析 1:空心阴极灯使用时不亮或灯频繁闪动。造成这一现象的原因是空心阴极灯在使用一段时间或长时间不用时,会因为气体吸附、释放等原因而使灯内气体不纯或损坏,导致发射能力的减弱。排除方法:应确保每个空心阴极灯每隔两三个月点燃一次,每次 2 h~3 h。使用时应预热 30 min 以上。如果因电压不稳导致灯闪,应连接稳压电源,待电压稳定后再开机使用,以免造成空心阴极灯损坏;如果是连接口接触不良,则应调整接触口更换新的连接口。原因分析 2:灯电流超出范围。排除方法:对于空心阴极灯,工作电流过大,使灯丝发热温度较高,导致原子发射线的压力变宽,同时空心阴极灯的自吸增大,使辐射的光强度降低,导致无吸收。因此,在空心阴极灯发光强度满足需要的条件下,应尽可能地采用较小的工作电流。

5原子吸收分光光度计发展与应用

5.1原子吸收分光光度计按照技术发展的阶段,大致可分为3 代

第 1 代:单火焰原子吸收分光光度计,如日立的 Z500、

第2 代:火焰原子吸收分光光度计 + 外置石墨炉,如普析的 TAS990 等。其设计目的是为了弥补火焰吸收光谱仪灵敏度不够的缺陷。

第3 代:一体化的火焰 + 内置石墨炉原子吸收分光光度计,这也当今的主流产品,如岛津公司的 AA6800、PE 公司的AA800、北京东西分析仪器有限公司 AA7000 系列等。

5.2 原子吸收分光光度计的应用

5.2.1 横向加热石墨炉技术是当今世界上重要的科技成果之一横向加热石墨炉具有纵向加热石墨炉无可比拟的优点,其中重要的是:横向加热石墨管,它使得沿光束方向的石墨管温度严格均匀一致;可避免纵向加热石墨管引起的灵敏度损失;温度梯度小(横向中心和两端温度差 150℃;纵向差
500℃)。

5.2.2 新型的连续光源原子吸收分光光度计仪器问世
常规的传统线光源原子吸收分光光度计,一个灯只能作一个元素。而连续光源原子吸收分光光度计,采用交叉色散系统和 CMOS 图像传感器的形式,不需要移动光路中的任何部件,可以同时检测 As193.76 nm~Cs852.11 nm 之间的多条任意分析谱线,具有同时多元素定量 / 定性分析能力。定量分析能力(检出限和精密度)达到或超过线光源原子吸收分光光度计的水平,从而使原子吸收分光光度计发展到一个新的水平。我国目前的原子吸收分光光度计发展很快,但是,我国在原子吸收分光光度计方面与国外差距很大,特别在可靠性、软件、附件、工艺等指标上,差距更加明显。在中、低档原子吸收分光光度计领域,我国与国外的差距已经很小,特别是在火焰法方面,差距更小。我国自己生产的火焰法原子吸收分光光度计基本上都能满足使用要求。我国的中档AAS,有些技术指标还优于国外同类产品,如北京普析通用公司的 TAS-986/990,采用横向加热石墨炉技术,而掌握这种技术的公司全世界只有 5 家。随着现代科学技术的发展,特别是材料科学、生命科学的大发展,对不透明物质的分析越来越多,所以原子吸收分光光度计仪器的应用越来越广泛。许多食品、药品、自然环境中的重金属微量元素对人类生存、发展的威胁越来越大。而这些重金属微量元素的分析主要是依靠原子吸收分光光度计。因此,原子吸收分光光度计及应用的发展非常值得广大科技工作者重视。


 

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