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解析紫外可见分光光度计检定的常见问题
时间:2018-11-17 点击次数:1851

紫外可见分光光度计是实验室中十分常见的仪器之一,本文就紫外可见分光光度计在检定中常见的几个问题进行解析, 例如:在实验中误差的来源进行分析与误差的解决方法还有仪器出现相关问题(如:吸收池的使用方法,仪器的预热等的解决方法,波长准确度的检验和矫正.

引言

紫外分光光度计,是根据物质的吸收光谱来研宄物质的 结构、成分和物质间相互作用的有效手段。此光度计可以在 紫外可见光区任意选择不同波长的光。通过每种物质特有的、 固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上某些特征波长处的 吸光度高低判别或测定该物质的含量。而在日常生活和生产 过程中,难免会出现些问题,接下来就常见的一些问题进行 探讨。

1.紫外可见分光光度计检定常见问题的探讨

杂散光问题:杂散光的存在使紫外可见光纯度会降 低,从而使检测的误差增大。杂散光使紫外分光光度计的准 确性己经不正确。杂散光的产生与整台仪器有着密不可分的 关系,可能由于光敏部位的密封不严,光学元件的错位、损 坏、不洁净、老化有关。

解决杂散光的对策:由于该光度计计的光敏元件是十分 灵敏,要想保持元件的温度正常则必须进行必要的散热, 然而通过散热,空气中的灰尘会从散热孔中吸入从而在光敏 元件上进行附着,灰尘的附着会使杂散光超差。解决这些灰 尘,使用酒精擦拭可以解决,使用吹风机进行吹干防止酒 精的残留。由于反光镜的制作具有特殊性,软膜镀于表面, 所以只能采用火棉胶进行除尘,这样才能保持镀于表面的 软膜不被破坏。另一个容易引起杂散光超差的原因是紫外可 见光光度计元件的位移。一是由于准直镜导致,修复此故障 需要进行调节准直镜的螺母,调节到误差消除,直到达到 检定要求。二是由于聚焦失常,由于聚光镜和光源灯错位, 使光斑中出现杂色或者光晕在光斑中出现。这时需要调整焦 距与光源的位置直至出现一半光斑,纯净且均匀,此时说 明调整完成,固定好光源位置便可

基线平直度的问题:在紫外可见光光度计中基线 平直度作为主要的技术参数,十分重要。由于基线平直度、 漂移和噪声此三者的综合作用,让紫外可见分光光度计性 能突出。当基线平直度的超出误差范围时,扭曲值和假峰值 便会在光度计图谱上出现,从而大大降低光度计的准确性。

解决基线平直度的对策:使基线平直度超差的原因可能 是光的散射,光敏元件被污染等等,通过对光学软件的杂质 进行清理来进行基线平直度的调修。如果发现在光源切换时 基线发生较大跳动时,需要通过光源的检查与校正来解决此 问题。当仪器使用长时间以后,要及时得到进行保养与维修 来进行基线平直度的消除。同时通过稳压器的安装来确保电 压的稳定。

2.仪器预热问题的讨论

关于仪器的预热,一般分光计光度计的说明书上 的要求大约为20分钟;如果是带微处理器的分光光度计, 仪器开机后大约有10分钟的左右时间进行自检。而就在分 光计的预热过程中,会存在这样那样的问题,例如:认为仪 器的初始化过程便是加热过程,开机只预热电路系统。

预热的目的:通过进行仪器的预热,是仪器达到的使用过程,使得数据的测量更加稳定与准确。通过仪 器的预热,会使光路系统处于稳定的状态,使电子元件(电 容、电阻的稳定。

预热的正确方法:1、对于一般的分光光度计,通 电后,调节测定选择灵敏档及波长值,在光路上放置一个吸 收池,将吸收池中装上纯水,调0%T”100%T” 后,将 吸收池的暗箱盖盖上,将仪器预热大约20分钟,当仪器所 显示的读数不再变化后便进行测定。2.对于带有微处理器有 自检功能的分光光度计,开机仪器进行自检结束后,将所需 的波长值在测定窗口上进行设置,同样将装有纯水的吸收池 放置与光路上,调“0000A”后,将仪器进行预热,当仪器 所显示的读数不再发生变化后进行测定。

由于紫外可见分光光度计具有双光源,为了灯的使用寿 命,开机自检结束后关掉不需要使用的光源。

3.分光光度计检定中的误差分析

由于检测方法的不当引起的误差:连续法经常使 用于对于波长示值得检测,此方法是通过对连续的驱动波 长的检测,利用仪器自身的投射比示值的变化来测试。这种 检测方法会使测得的光谱产生很大的影响(由于光谱曲线的 影响),这种方法终经实践后被否定。根据JJG178-2007 的规定,可以使用逐点法。逐点法是可以保证数据准确性的 一种方法,该方法可以将仪器的波长大限度的反映出来。 按照该方法规定的要求进行检测便可以减少误差的产生。

由于检测的环境的不符合所造成的误差:当进行 物质的检测时,可能受到检测的环境的影响,环境的不符合 会造成误差。例如:若未对分光光度计进行处理(即密封处 理),或者仪器的密封性不是很好,会让强光直接照射光源 系统,从而使杂散光减少,使检测结果产生误差。如果环境 中含有较多的灰尘,会使灰尘沾染到滤光片,从而产生误差。

4.波长准确度的检查与矫正 在平常使用分光光度计时,并不需要进行仪器波长准确 度的检查。若在平常测定中发现灵敏度下降,此时才需要进 行检查,简单的检查方法是当仪器开机后,将波长调节为 580nm将一张白纸插入到吸收池座的通光道中,如果有一 长方形的黄色光斑出现在白纸上,这就说明该波长准确度是 在正常的范围,如果未出现,则需要进行波长矫正。如果仪 器在长途搬运后,如果更换光源的灯泡或者受到机械振动以 后,则要进行波长准确度的检查和矫正。矫正的方法有:利 用氪灯的特征发射线矫正法,干涉滤光片法等。

5.结论

综上,当我们使用紫外可见分光光度计的检定过程中, 一定要遵循说明书的操作过程,以及规定的相关的工作规范, 同时注意保持相关的环境,尽量制造少尘的、甚至无尘的环 境来进行紫外可见分光光度计的校检,同时,当我们在分光 光度计的日常使用和操作过程中,对仪器的日常维护是必不 可少的,若我们长期不使用分光光度计,需要进行除潮的操 作,定时进行开机,如:在半个月的进行通电预热15分钟, 让分光光度计保持在干燥的状态。当紫外可见分光光度计的 氪灯使用的时间接近或者超过了 500h的寿命,灯能量降低 到甚至通不过检查,此时,我们需要换新灯进行解决。我们 在日常使用过程中,同时需要保持温度的恒定,来营造一个 适合紫外可见分光光度计工作的环境。

 

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