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气相色谱仪程序升温蒸发大体积进样技术及应用
时间:2015-09-15 点击次数:1222
  气相色谱仪有4种基本的进样方式,包括常规的分流和不分流进样方式(Split/Splitless)、柱头大体积进样(On-column LVI)和程序升温蒸发大体积进样(PTV LVI,本文简称PTV),前两种一般进样体积小于2 μL,后两种则可达到几百微升。而单纯的PTV-GC气相色谱系统的zui大进样量也可以达到50μL。
       较少的样品量、较简单的样品制备方法和较高的灵敏度是现代分析化学的发展方向。实现这个目的的其中一个方法就是大体积进样技术(LVI)。LVI通过提高进样量可以提高灵敏度,减少提取浓缩步骤,并能作为液相色谱仪和气相色谱仪联机(LC-GC)或者自动固相萃取和气相色谱仪联机(SPE-GC)的接口。PTV-GC气相色谱系统用PTV进样检测分析时有以下三点特点: 
       (1)通过大体积进样可以降低检测限 
       大体积进样可以通过加大进样量来降低检测限,如PTV-GC气相色谱系统检测农药时,蔬菜样品按QUECHERS法处理后,进样20μL计算(通过GPC分离后zui后到达PTV进样口的溶剂量约为300μL),在SCAN模式下方法定量限如甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷、乐果、菊酯类等能达到0.01mg以下。 
       (2)适合含硫挥发性物质的蔬菜,如韭菜等农残检测。
       利用PTV进样口按沸点差异来分离挥发性物质的特性,通过合理控制溶剂放空阀的时间,来排除韭菜等样品中挥发性的含硫物质,达到去除干扰的目的,采用PTV进样时的基体干扰要明显小于常规不分流进样。 
       (3)提高热不稳定农药的进样重现性。 
       PTV进样时,进样口温度由低温快速升到所有被测组分的汽化温度,降低了热不稳定性组分,如氨基甲酸酯、三氯杀螨醇等的进样口分解作用。西维因、呋喃丹、3-羟基呋喃丹和三氯杀螨醇在韭菜、花菜、青菜、尖椒、菠菜和长豇豆基体加标溶液中都获得了较好的进样重现性,呋喃丹和3-羟基呋喃丹的保留时间有所漂移,具体原因有待进一步研究。
       应用气相色谱仪大体积进样分析系统要注意以下几个要点:
       (1) PTV进样技术的关键是进样口、色谱柱的初始温度。初始温度必须高于所用溶剂的沸间过长会部测水中半挥发性有机物时溶剂放空阀关闭时间的优化。 
       (2)以保证系统在切换到分析柱时能尽可能多的排除溶剂;同时初始温度也不能太高,以免沸点较低的组分随溶剂排除,本文所选定的联机系统的初始温度能满足这两个要求。 
       (3)PTV进样技术的另一个关键点是溶剂放空阀的开启时间控制。溶剂放空阀开启时间过长会导致部分挥发性较大的组分损失;时间太短,大量溶剂进入色谱系统,导致纯净度达不到要求,灵敏度降低极大,要是长时间达不到要求还容易导致仪器报错而停止采集数据。对于这个时间的选择,应根据进样时间长短和进样量来分析,所以在保证气相色谱仪检测灵敏度的前提下,应尽量将阀关闭时间适当的延长。 

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