UV1901PC紫外可见分光光度计测硼详细步骤

前言

   在硫磷混酸介质中，硼和氢fusuan生成的硼氟络离子与亚甲基蓝反应生成蓝色络合物，它可用1,2-二氯乙烷萃取，根据颜色的深浅测得硼含量。铌钽对硼测定有影响，因此不适用于含铌、钽试样。

本方法适用于含硼量在0.005-0.03%的测定。

准备工作

1. 盐酸（密度1.19g/ml）、 硝酸（密度1.42g/ml）、磷酸（密度1.7g/ml）、硫酸（密度1.84g/ml）
2. 硫磷混酸（1+2）
3. 氢fusuan（1+7）
4. 亚甲基蓝溶液（0.001mol/l）：称取亚甲基蓝0.374g,溶于水中，过滤于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5. 1,2-二氯乙烷。
6. 硼标准溶液：称取硼酸0.5719g，以水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取此溶液准确稀释10倍，此溶液含硼为10ug/ml。
7. UV1901PC紫外可见分光光度计(双光束紫外可见分光光度计)

分析步骤

称取试样0.1000-0.5000g,置于250ml石英烧杯中，加盐硝混酸（1+1）20ml，低温加热至试样*溶解，加硫磷混酸14ml，加热蒸发至冒烟3-5min，取下稍冷，加水30ml溶解盐类，冷却后，移入100ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

分取上述溶液10ML于120ML塑料杯中，加水10ML、氢fusuan（1+7）5ML，摇匀后放置1H以上，加水20ML，加亚甲基蓝溶液10ML，摇匀。加入二氯乙烷25ML，振荡2MIN，静置分层后，将上层试样溶液倾去，用移液管吸取有机相溶液5ML，于干燥的25ML容量瓶中，加入二氯乙烷10ML摇匀。用1CM比色皿（烘干加盖),在双光束紫外可见分光光度计UV1901PC上设置波长660NM，以水为参比（可同时放入参比和样品）扣除试剂空白

（仪器自动扣除试剂空白）从标准曲线上查得结果。

试剂空白：用全部试剂按分析步骤与试样同时进行。

标准曲线的绘制：

分取硼标准溶液1.0  、 2.0  、 3.0、 4.0