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酚藏花红分光光度法测定岩石矿物中的微量汞
时间:2018-09-17 点击次数:566

 

酚藏花红分光光度法测定岩石矿物中的微量汞

用酚藏花红作显色剂,溴汞酸与酚藏花红形成的缔合物易为混合溶剂苯-丁酮(3:1)所萃取,以比色测定汞,用于岩石矿物中微量汞的分析。本法在选择性、灵敏度、稳定性及重现性均较满意。

试剂与仪器

酚藏花红:配制成0.3%水溶液。

汞标准溶液:准确称取光谱纯二氯huagong0.6768g溶于水,稀释至1000ml容量瓶中,摇匀,此溶液含汞为0.5Mg/ml.再分取10ml,加水稀释至500ml,此溶液含汞为10ug/ml

溴化钠溶液:0.2mol/l溶液

混合溶剂:苯-丁酮(3:1)混合溶剂。

硫酸:8mol/l溶液

铁粉

分光光度计UV1901PC紫外可见分光光度计-上海奥析)

分析步骤

称取矿样0.1-0.5g,经干燥的长颈小漏斗进入双球管中,加还原铁粉1g,混匀,将双球管保持水平状态,于喷灯上先用微火缓缓加热1-2min,以驱去水分,升高温度继续灼烧2-3min,然后将相邻于底球玻璃管部分于高温下软化,用镊子拉去底球,熔封管的末端,待玻璃管冷却后,加入浓硝酸0.5ml,于水浴锅中加热煮沸30min,冷却,并将管内溶液移入50ml小烧杯中,用水洗涤玻璃管,冲洗液移入烧杯中,加入硫酸(1+31Ml,于低温电热板上缓缓加热蒸发,至硝酸蒸汽完全消失为止(烧杯内体积为1-2ml),将烧杯内溶液移入50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,取此溶液1ml移入25ML比色管中,加入8mol/l硫酸3ml0.2mol/l溴化钠1ML、蒸馏水4ML0.3%酚藏花红1ml、苯-丁酮混合液(3:110ml,摇荡2Min,静置分层,将萃取液移入离心试管中,离心沉降后转入2cm比色皿中,以苯-丁酮混合液(3:1)作参比,在UV1901PC紫外可见分光光度计527nm处测量吸光度。

 

标准曲线的绘制

 

分别准确吸取汞标准溶液0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0ml25ml比色管中,加入3ml 8mol/l硫酸和1ml0.2mol/l溴化钠,以下按分析步骤进行测吸光度,并绘制标准曲线。

 

硫酸介质的酸度在1.6-4mol/l范围内吸光度高而稳定,溴化钠的浓度在0.01-0.03mol/l范围内吸光度高而稳定,酚藏花红的浓度在0.03%吸光度平稳。

 

酚藏花红-溴汞酸缔合物在室内漫射光下,在150min内吸光度无显著变化。

 

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