酚藏花红分光光度法测定岩石矿物中的微量汞

用酚藏花红作显色剂，溴汞酸与酚藏花红形成的缔合物易为混合溶剂苯-丁酮（3:1）所萃取，以比色测定汞，用于岩石矿物中微量汞的分析。本法在选择性、灵敏度、稳定性及重现性均较满意。

试剂与仪器

酚藏花红：配制成0.3%水溶液。

汞标准溶液：准确称取光谱纯二氯huagong0.6768g溶于水，稀释至1000ml容量瓶中，摇匀，此溶液含汞为0.5Mg/ml.再分取10ml，加水稀释至500ml，此溶液含汞为10ug/ml。

溴化钠溶液：0.2mol/l溶液

混合溶剂：苯-丁酮（3:1）混合溶剂。

硫酸：8mol/l溶液

铁粉

分光光度计（UV1901PC紫外可见分光光度计-上海奥析）

分析步骤

称取矿样0.1-0.5g,经干燥的长颈小漏斗进入双球管中，加还原铁粉1g，混匀，将双球管保持水平状态，于喷灯上先用微火缓缓加热1-2min,以驱去水分，升高温度继续灼烧2-3min,然后将相邻于底球玻璃管部分于高温下软化，用镊子拉去底球，熔封管的末端，待玻璃管冷却后，加入浓硝酸0.5ml，于水浴锅中加热煮沸30min,冷却，并将管内溶液移入50ml小烧杯中，用水洗涤玻璃管，冲洗液移入烧杯中，加入硫酸（1+3）1Ml,于低温电热板上缓缓加热蒸发，至硝酸蒸汽*消失为止（烧杯内体积为1-2ml),将烧杯内溶液移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，取此溶液1ml移入25ML比色管中，加入8mol/l硫酸3ml、0.2mol/l溴化钠1ML、蒸馏水4ML、0.3%酚藏花红1ml、苯-丁酮混合液（3:1）10ml，摇荡2Min，静置分层，将萃取液移入离心试管中，离心沉降后转入2cm比色皿中，以苯-丁酮混合液（3:1）作参比，在UV1901PC紫外可见分光光度计527nm处测量吸光度。

标准曲线的绘制

分别准确吸取汞标准溶液0.0、 0.2 、 0.4 、 0.6、 0.8 、1.0ml于25ml比色管中，加入3ml 8mol/l硫酸和1ml0.2mol/l溴化钠，以下按分析步骤进行测吸光度，并绘制标准曲线。

硫酸介质的酸度在1.6-4mol/l范围内吸光度高而稳定，溴化钠的浓度在0.01-0.03mol/l范围内吸光度高而稳定，酚藏花红的浓度在0.03%吸光度平稳。

酚藏花红-溴汞酸缔合物在室内漫射光下，在150min内吸光度无显著变化。