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紫外分光光度法测定食品包装用纸中的荧光增白剂
时间:2018-10-17 点击次数:545

“洁白”是消费者对纸制品直接的评价,为了提高 白度,部分生产企业特别是使用二次纤维作原料的造纸企业, 在原料中加入荧光增白剂以提高纸张的外观性能。食品包装材 料中的荧光增白剂,在与食品接触的过程中会迁移到食品中。 荧光增白剂极易被人体的口鼻黏膜组织吸收,一旦进入人体很 不容易分解,且能使细胞产生变异,成为潜在的致癌因素。因 此,检测食品包装材料中的荧光增白具有很强的现实意义。 荧光增白剂的分析方法一般有薄层层析法、分子荧光光度 法、紫外分光光度法和液相色谱法。本文以紫外分光光度 法测定荧光增白剂,原因如下: 相比于薄层色谱法而言,紫外 分光光度法具有可定量分析、检出限低等优点,适合于微量及 痕量组分的测定。相比于荧光光度法和色谱法,由于紫外分光 光度法使用的仪器价格相对较低,是一般分析检测单位常备检 测设备,而且操作简单,容易掌握,运行费用低,所以具有更 大的普及性和实用性。本论文的检测对象为荧光增白剂 VBL、 荧光增白剂 CXT、荧光增白剂 31#、荧光增白剂 BA 和荧光增白 剂 BBU,此 5 种荧光增白剂为纸制品中常用荧光增白剂。

1 实验内容 1. 1 仪器和试剂 仪器: UV1800PC紫外可见分光光度计、ds-5510dth超声清洗机。试剂 及试样: 荧光增白剂 VBL、荧光增白剂 CXT、荧光增白剂 31#、 荧光增白剂 BA 和荧光增白剂 BBU ,提纯后使用。氢氧化钠均为分析纯; 实验用水为自制去 离子水; 食品包装来自本地市场,空白纸样选用宣纸。 100 mg /L 荧光增白剂标准溶液的配制: 准确称取 0. 01 g 荧 光增白剂,加入一定体积 pH 为 9. 0 的氢氧化钠溶液,搅拌至 全部溶解,转入 100 mL 容量瓶中定容。将一定体积的储备液 准确以 pH 为 9. 0 的氢氧化钠溶液稀释至不同体积,即为某浓 度下的标准溶液。荧光增白剂混合标准溶液的配制: 分别准确 量取一定体积的不同荧光增白剂标准溶液于一定体积的容量瓶 中,准确以 pH 为 9. 0 的氢氧化钠溶液稀释至刻度,即为不同 浓度的荧光增白剂混合标准溶液。

定浓度一定体积的一种或多种荧光增白剂标准溶液,充分搅拌 使混合均匀,暗处晾干。 1. 2 荧光增白剂的提取及测定步骤 从纸样中选取无彩色印刷部分,将纸样剪成 1 cm2 大小的 碎片,称取 1. 0 g 于小烧杯中,准确加入 20 mL pH 为 9. 0 的氢 氧化钠溶液,室温、暗处、超声萃取 20 min,过滤。滤液于 350 nm,1 cm 石英比色皿中测定吸光度。同时进行空白实验, 空白测定液为空白纸样的提取溶液。 2 结果与讨论 2. 1 提取条件的优化 荧光增白剂的提取剂主要有三氯甲烷、N,N - 二甲基甲酰 胺[1]、N,N - 二甲基乙酰胺、乙醇[2]、甲醇 以及水[3 - 4]等。本课题根据造纸用荧光增白剂水溶性较好的性 质,以碱液提取试样中的荧光增白剂,以达到降低测定成本, 减少环境污染的目的。经优化实验,确定本论文的提取条件 为: 提取剂 pH = 9. 0 的氢氧化钠溶液; 提取温度室温; 提取时 间 20 min( 图 1 ~ 图 3) 。

2. 2 测定条件的优化 为了提高荧光增白剂的增白效果,有的造纸厂家或者荧光 增白剂的生产厂家会使用或者生产复配的荧光增白剂[5],因此 同时检测多种荧光增白剂非常具有现实意义。因为分光光度法 在测定过程中不能使试样中的多种组分分离,所以一些分析工 作者探索了分光光度法对性质相似的测定物同时进行测定的问 题[6]。本课题的主要工作内容之一就是探索多种荧光增白剂的

同时测定并计算各种荧光增白剂总量的方法。 2. 2. 1 大吸收波长的选择 5 种荧光增白剂的吸收光谱如图 4。图中显示,这些荧光 增白剂大吸收波长分别为 347 nm、355 nm、347 nm、351 nm 和 355 nm。5 种荧光增白剂的大吸收波长相近,有可能在同 一吸收波长处同时测定各种荧光增白剂的总量。这些荧光增白 剂吸收曲线的相似性源于其结构的相似性。下 述 实 验 选 择 350 nm 为入射光波长。

2. 2. 2 摩尔吸光系数的比较 绘制 5 种荧光增白剂的工作曲线,由此计算各种荧光增白 剂的摩尔吸光系数( 表 1) 。从表中数据可知,5 种荧光增白剂 的摩尔吸光系数基本一致,同时测定多种荧光增白剂具有理论 依据。荧光增白剂吸光系数的相似性源于其结构的相似性。

2. 2. 3 吸光度加和性考察 取荧光增白剂混合标准溶液在 350 nm 测定吸光度,并与 各种荧光增白剂单独存在时测定的吸光度之和进行比较,实验 结果如表 2。由实验结果可知,总吸光度的计算值和测定值差 异较小,同时测定总量可行。荧光增白剂复配使用时,多将 2 种荧光增白剂复合使用,3 种以上不多见,所以本论文只对 2 种和 3 种荧光增白剂共存时吸光度的加和性进行了考察。复 配荧光增白剂的组合种类较多,数据没有一一列出。

2. 3 检测限、精密度及回收率的测定 对食品包装用纸样品及其标加样品进行测定,结果如表 3。 标加 浓 度 为 0. 2 mg /kg、1 mg /kg 和 3 mg /kg,回 收 率 为 95. 6% ~ 108% ,相对标准偏差为 2. 1% ~ 4. 3% ( n = 3) 。线性 范围为 0. 1 ~ 3 g /kg,在此范围内线性相关性 R2 = 0. 9992; 方 法检出限 0. 03 g /kg,定量限 0. 1 g /kg。

本论文以荧光增白剂 BVL 为标准品绘制工作曲线,并将测 定的吸光度值结果折合成 VBL 的含量表示荧光增白剂的总量。 当然将荧光增白剂总量表示成其他种类的荧光增白剂含量也 可,只是因为 VBL 在造纸行业中多为采用,所以终结果表示 成 VBL 的含量更合理和更容易被接受。

结 论 本文针对茶汤中多酚类物质的近红外快速检测,首先采用 归一化方法对光谱进行预处理,再建立检测模型。为了考察不 同建模方法对检测准确性的影响,本文将偏小二乘回归、径 向基神经网络和支持向量机用于多酚的快速检测,结果表明偏 小二乘回归和径向及神经网络均取得了不错的结果,但支持 向量机的检测结果误差偏大。

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