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UV1901PC二苯卡巴腙分光光度法测定金属锂中的微量氯
时间:2018-10-18 点击次数:521

氯(CI)

二苯卡巴腙分光光度法测定金属锂中的微量氯

方法要点

将样品锂用水溶解,吸取试液置于10ML容量瓶中,加入掩蔽剂以消除其他离子干扰,加二苯卡巴腙显色,在波长510nm处,用2cm比色皿测其吸光度,重现性良好,水相显色操作简单,检量限0.1-1ug范围内符合比尔定律。

试剂与仪器

氯离子标准溶液:取氯化钠经重结晶提纯后,在约500℃马弗炉中灼烧40min,冷却,称取0,4122g用水溶解并稀释到250mL,此溶液含氯为1mg/mL,使用时用水稀释至10ug/mL

硝酸gong溶液:称取0.1666gHgNO32.½H2O,加入硝酸(1+11mL,用水稀释至100mL(此时含汞为1mg/ml).

使用时稀释到50ug/mL

二苯卡巴腙(精制):0.1%乙醇溶液。

蒸馏水:一次蒸馏水加少量氢氧化钠重蒸馏。

混合溶液:硝酸(0.1mol/L)1mL、酒石酸钾钠(10%1mL、磷酸(1+4)0.5mL、阿拉伯树胶溶液(1%5mL、汞溶液1mg/mL 0.5mL、水2mL,临用时按上述比例配制。

UV1901PC紫外可见分光光度计

分析步骤

称取金属锂1.0000g左右,放于小烧杯中,慢慢滴入1-2ml水,与锂反应生成氢氧化锂,放出氢气

溶完后,慢慢滴加硝酸中和至中性。用PH试纸检查溶液是否中性,然后将中性试液转到10ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,吸取试液(含CI-少于10ug5mL置于10mL容量瓶中,加混合溶液1mL,用水稀释到8mL,加二苯卡巴腙0.5mL,用水稀释至刻度,在显色后4-12min内以水作参比,UV1901PC紫外可见分光光度计波长510nm处,用2cm比色皿测定吸光度,绘制标准曲线。

注意事项

酸度影响大,应严格控制在同一酸度下进行测定,酸度低时颜色较稳定,宜选用0.1mol/L硝酸0.2mL

 

 

 

 

 

 

 

 

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