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以原子吸收分光光度计测定有机肥中 钾含量的研究
时间:2018-10-19 点击次数:723

 采用硝酸 -高氯酸消化法,以原子吸收分光光度计乙炔 -空气火焰法对有机肥中的钾含量进行了 测定,并与现行标准 NY 525—2012 中规定的方法进行对比。试验结果表明, 2 种试验方法无显著性差异,且改 进后的测定方法可以缩短试验周期。 

有机肥是利用畜禽粪便、动植物残体和以动 植物产品为原料加工后的下脚料为原料,并经发 酵腐熟而制成。有机肥施入土壤后,在土壤微生 物的作用下,分解释放矿质养分供植物吸收利用, 还可增加土壤微生物生物量,提高土壤活性,且长 期施用能够明显增加土壤孔隙度,促进土壤团粒 结构的形成,对提高土壤保水、保肥能力具有明显 效果。使用有机肥是保持耕地质量的重要措施, 是农业可持续发展的根本保证。 近年来,随着人们对有机肥重要性的认识,商 品有机肥的生产企业越来越多,造成市场上有机 肥质量良莠不齐。为确保有机肥产品质量,快速 准确地开展有机肥质量检验尤为重要。现行有机 肥标准NY 525—2012 中规定,测定有机肥中钾含 量时,试样消化采用浓硫酸 -过氧化氢浸泡过夜,然后多次加入过氧化氢消煮,导致试样前处理需 花费大量时间。本研究采用硝酸 -高氯酸消化法 对试样进行前期消化处理,以原子吸收分光光度 计乙炔 - 空气火焰法测定其中的钾含量,并与 NY 525—2012 中规定方法的测定结果进行对比。 1 试样预处理 称取粉碎过筛后的试样0. 5 ~1. 0 g( 至 0. 000 1 g) 于250 mL 锥形瓶中,加入20 mL 浓硝酸,并在锥形瓶口加1 只弯颈小漏斗,在电热板上 消化至近干;稍冷,加入 10 mL 高氯酸,继续加热 至溶液呈无色或浅黄色清液;稍冷后,向锥形瓶中 加入50 mL 左右蒸馏水,煮沸片刻; 冷却后,定容 至250 mL 容量瓶中,摇匀,用中速滤纸过滤,弃去 50 mL 初滤液,其余滤液留作测定用。同时,进行 空白试验。 2 钾含量测定 分别吸取 20 μg/mL 钾标准溶液 0. 0,1. 0, 2. 5,5. 0,7. 5 和 10. 0 mL 于 6 个 100 mL 容量瓶 中,加入与吸取试样体积相同的空白溶液,用水定 容,此溶液为1 mL 含钾0. 0,0. 2,0. 5,1. 0,1. 5 和 2. 0 μg 的标准溶液系列。在工作条件下,于 波长766. 5 nm 处,以钾含量为0. 0 μg/mL 标准溶 液为参比溶液调零,采用原子吸收分光光度计乙 炔 -空气火焰法测定各标准溶液的吸光值并绘制 标准曲线。 吸取一定体积试样溶液于100 mL 容量瓶中, 用水定容,摇匀,在与测定标准溶液系列相同条件 下测定试样溶液的吸光值,得到其中钾的含量。  1 仪器设备及试剂 FP6410 型火焰光度计 2 试样预处理 称取粉碎过筛后的试样0. 5 ~1. 0 g( 至 0. 000 1 g) 于凯氏烧瓶底部,用少量水冲洗黏在 瓶壁上的试样,加入 5. 0 mL 浓硫酸和 1. 5 mL 过 氧化氢溶液,并在瓶口放置1 只弯颈小漏斗,静置 12 ~15 h;在可调电炉上持续加热至冒白烟,取下 稍冷,加入 10 滴过氧化氢溶液分次消煮,直至溶 液呈无色或浅色清液后继续加热10 min 以驱赶 剩余的过氧化氢;取下冷却,然后再加入30. 0 mL 左右的蒸馏水,煮沸片刻;冷却后,定容至 100 mL 容量瓶中,摇匀,用中速滤纸过滤,滤液留作测定 用。同时,进行空白试验。 ( 3) 钾含量测定 分别吸取 100 μg/mL 的钾标准溶液 0. 0, 1. 0,2. 5,5. 0,7. 5 和10. 0 mL 于6 个50 mL 容量 瓶中,加入与吸取试样体积相同的空白溶液,用水 定容,此溶液为1 mL 含钾0, 2, 5, 10, 15, 20 μg 的标准溶液系列。在火焰光度计上,以钾含量为 0 μg/mL的标准溶液为参比溶液调零,再依次由低 浓度至高浓度测定各标准溶液并绘制标准曲线。 吸取5. 00 mL 试样溶液于 50 mL 容量瓶中, 用水定容,摇匀,在与测定标准溶液系列相同的条 件下测定试样溶液,得到其中钾的含量。 2 试验结果与分析 选取某有机肥作为试样,分别采用上述 2 种 方法各进行 6 次平行试验,并对试验结果进行 F 检验法和 t 检验法分析,以确定 2 种方法在测 定有机肥中钾含量时,其精密度及准确度是否存 在显著性差异。 采用硝酸 - 高氯酸消化试样,原子吸收分光 光度计乙炔 -空气火焰法测得的有机肥试样中含 钾质量分数 x1 分别为 1. 12%,1. 09%,1. 13%, 1. 08%,1. 16% 和 1. 10%,则含钾质量分数平均 值 x1平均为 1. 11%; 采用硫酸 - 过氧化氢消化试 样,火焰光度计法测得的有机肥试样中含钾质量 分数分别为 1. 10%,1. 09%,1. 05%,1. 07%, 1.05%和1. 13%,则含钾质量分数平均值 x2平均为 1.08%。2 种方法测得数据的计算结果见表1。

注意控制以下工艺指标: ( 1) 控制好风机风量,使风帽气速在 38 m/s, 焙烧炉炉底压力在 12 ~ 16 kPa; 沸腾炉顶部温度 控制范围在950 ~1 000 ℃,沸腾层温度控制范围 在880 ~900 ℃。 ( 2) 采用氧表控制焙烧炉出口气体中氧含 量,对加矿量进行自调,控制好胶带给料机变频器 频率。正常情况下,烟道气含氧体积分数保持在 2. 0% ~3. 6%,当氧含量降低时,必须降低变频器 频率以减少硫精砂投料量,确保硫精砂充分燃烧。 ( 3) 制酸工艺要求硫精砂含水质量分数≤ 8%;硫精砂粒径小,进入焙烧炉的硫精砂能够得 到充分燃烧,从而降低残硫含量,这为确保铁精粉 达标打下了良好的基础。安徽新中远公司控制硫 精砂含水分质量分数 <7%,解决了硫精砂进入沸 腾炉的难题,保证了硫精砂的正常入炉。 3 余热蒸汽的综合梯级利用 为了合理利用硫铁矿制酸工艺过程中产生的 流量为 36 t/h、压力约为 3. 82 MPa、温度约为 435 ℃的中温中压过热蒸汽,建成 1 套 6 000 kW 的余热发电装 置,年发电量可达 3 500 万 kW·h,年节约标煤 19 165 t。如电价按0. 55 元/( kW·h) 计,余热发 电装置年可新增效益1 925 万元,节省标煤折合 资金1 900 万元,减少 CO2 排放量47 778 t。 中温中压过热蒸汽发电后,所产生的压力为 1. 12 MPa、温度为290 ℃的蒸汽可送至磷酸铵车 间供磷酸铵生产系统使用,从而可取消燃煤锅炉。 若按生产1 t 磷酸铵需0. 28 t 原煤计,则200 kt/a
磷酸铵装置需耗原煤 56 kt,从而可节约成本 5 600 万元,可减排二氧化硫9 974 t。 硫酸生产装置净化工段电除尘器出口烟气温 度约300 ℃,经冷却塔冷却至60 ~70 ℃进入后工 段。烟气通过水冷不但使烟气的余热没有得到合 理利用,而且浪费了大量水资源。为此,热管余热锅炉来回收 该部分烟气余热,使烟气降至合理的温度后再进 入后工段,既回收了烟气余热,又降低了耗水量, 产生的低压饱和蒸汽可供其他工段生产和生活使 用。经测算,余热锅炉可产生 0. 5 MPa 蒸汽 3. 4 t/h,若蒸汽按 140 元/t 计,则每年可节约 378 万元,当年即可收回投资成本。 4 结语 通过采用先进的浮选技术, 成功地将含硫质量分数 8% ~ 15%的硫铁矿加工 成含硫质量分数在46. 0%以上的硫精砂,不仅满 足了制酸工艺对硫品位的要求,而且也提高了硫 铁矿的开采率和利用率。焙烧高品位硫精砂制 酸,产生含铁质量分数大于62. 0% 的铁精粉,仅 销售铁精粉一项,年增加经济效益9 000 万元。 制酸蒸汽的回收利用,年新增效益7 903 万元。 坚持创新、打破常规、发展循 环经济,实现贫矿石富集、制酸蒸汽梯级利用和铁 精粉作为商品出售。磷石膏与选矿尾砂的综合利用工作,真正体 现了变废为宝,企业正健康有序地向前发展,实现 了经济、环境和社会效益的和谐统一。 

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