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丁二酮肟分光光度法测定合金中的镍
时间:2018-10-25 点击次数:644

 

【方法要点】

在酸性溶液中,用柠檬酸铵掩蔽铁、铬等元素,当有氧化剂存在时,镍与丁二酮肟在氨性溶液中生成红色的可溶性络合物,根据颜色的深浅测得镍的含量。

 

【试剂与仪器】

  1. 浓盐酸、浓硝酸。
  2. 柠檬酸铵:50%溶液。
  3. 碘溶液(0.1mol/L):称取碘12.7g,溶于预先置有碘化钾25g及少量水的250mL烧杯中,移入1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
  4. 氨水溶液(1+1)。
  5. 丁二酮肟溶液(0.1%):称取丁二酮肟1g,溶于500mL氨水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(如有沉淀需过滤)。
  6. 纯铁溶液:称取纯铁1g,用40mL盐酸加热溶解,滴加硝酸2~3mL,试样全溶后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
  7. 镍标准溶液:称取纯镍0.1000g,以硝酸(1+120mL加热溶解,冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液含铁为0.1mg/mL.

     用移液管吸取上述溶液50mL,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液含镍为0.02g/mL

8UV1901PC紫外分光光度计。

【分析步骤】

称取试样0.1000~0.5000g,置于250mL烧杯中,加盐酸(1+120mL,低温加热溶解,滴加硝酸以分解碳化物,煮沸驱除氮的氧化物,加少量水溶解盐类,过滤于100mL容量瓶中,以水洗净烧杯及滤纸,冷却后,用水稀释至刻度,摇匀。

分取上述溶液10mL100mL容量瓶中,加柠檬酸铵溶液10ML,加水30ML、碘溶液5mL,摇匀,放置2~5min,加丁二酮肟溶液20mL,用水稀释至刻度,摇匀,用1cm比色皿,以试样空白为参比液,在UV1901PC紫外分光光度计波长535nm处进行比色,测出吸光度,从标准曲线上查得结果。

试样空白:另分取10mL试液于100mL容量瓶中,除不加丁二酮肟溶液而加氨水(1+120mL外,其他与显色溶液条件相同。

【标准曲线的绘制】

11% ~10%镍的标准曲线绘制  分取纯铁溶液10mL 7份,置于数个100mL容量瓶中,其中6份分别加入0.1mg/mL的镍标准溶液0.01.0 2.0 3.0 4.05.0mL,另一份制作空白用。

加柠檬酸铵溶液10mL,以未加丁二酮肟者为参比液,测出其吸光度,并绘制成标准曲线。

20.1%~1%镍的标准曲线的绘制  分取纯铁溶液10mL7份,置于数个100mL容量瓶中,其中6份分别加入0.02mg/mL的镍标准溶液0.0 1.0 3.0 5.07.0 9.0mL,另一份制作空白用。加柠檬酸铵溶液10mL,以下按分析步骤进行,以未加丁二酮肟者为参比液,测出其吸光度,并绘制成标准曲线。

 

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