1 引言 所谓化学需氧量(COD), 是在一定的条件下 , 采用一定的强氧化剂处理水样时 ,所消耗的氧化剂 量。COD 是水体有机污染的一项重要指标, 能够反 应出水体的污染程度[ 1] 。化学需氧量(COD)的测 定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不 同,其测定值也有不同。目前应用普遍的是重铬 酸钾氧化法和紫外分光光度计法[ 2] 。但是 , 重铬酸 钾测定法在测定过程使用有毒物质硫酸汞、贵重的 硫酸银试剂以及大量的浓硫酸 , 不仅排放的废液容 易造成环境污染 ,而且费用比较高 。因此,紫外分光 光度计法相比之下, 不仅节省成本 ,更关键的是防止 了环境污染。本文就紫外分光光度计法的准确性进 行了试验 ,证明了其在 COD 检测中的应用潜力。

2 材料和方法

2 .1 试剂 本实验所用试剂均为分析纯。邻苯二甲酸氢钾 标准溶液的理论 COD 值为 500mg/L ;试验用水为 双蒸水。所取试样为来自于某污染源的 10 次水样 。

2 .2 紫外分光光度计法 使用紫外分光光度计前, 先进行 30min 的预 热,而后用塑料棒遮断光路调整零位,然后用蒸馏水 充满 10mm 比色皿, 接着将调整旋钮对齐 100 % 的 位置后调整显示屏表示值 100 %, 并重复 2 次, 试样 测试时将经过滤的试样水直接充满比色皿, 入射光 波长选为 254nm , 测出透光率 , 并换算成吸光度 。 如果试样中有机物浓度过高, 则需经稀释后测定透 光率 ,而后换算成分析化学意义上的吸光率 。

2 .3 重铬酸钾法 移取一定体积 COD 为 500mg/L 的标准水样于 消化管中, 准确加入一定量 K2Cr2O7 标准溶液 , 并 加几粒沸石,混匀,加一定量的浓硫酸, 接好冷凝管 , 充分混匀 ,加热回流 。冷却后 ,加入 2 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液由黄色经蓝 绿色至红褐色为终点。同时进行空白实验 ,以消耗 硫酸亚铁铵标准溶液的用量计算 COD 。

3 实验结果分析

3 .1 标准曲线的制作 用 COD 为 500mg/L 的邻苯二甲酸氢钾标准溶 液分别 配制浓 度为 25mg/L 、50mg/L 、75mg/L 、 100mg/L 、150mg/L 、200mg/L 的溶液。 使用紫外 分光光度计法 , 在进行了 30min 的仪器预热后, 调 整零位和 100 %, 并重复 2 次 ;在 254nm 下, 将经过 滤的各浓度的标准溶液直接充满比色皿 , 测出透光 率 ,并换算成吸光值,做标准曲线见图 1 , 拟合曲线, 得方程 y =0 .009x +0 .051 , 线性相关系数 R 2 = 0.998 。 

3 .2 用紫外分光光度计法测定污水样品浓度 在 254nm 下 ,将经过滤的取自不同来源的污水 液直接充满比色皿, 测出透光率, 并换算成吸光值, 同时根据上述标准曲线换算为COD , 其结果见表1 。 

3 .3 用重铬酸钾法分别测定污水样品浓度 使用重铬酸钾法 ,移取一定体积的不同来源的 上述污 染水 样 于消 化管 中 , 准确 加 入一 定 量 K2 Cr2O7 标准溶液, 并加几粒沸石 , 混匀 , 加一定量 的浓硫酸, 接好冷凝管, 充分混匀 ,加热回流。冷却 后,加入 2 滴试亚铁灵指示剂 ,用硫酸亚铁铵标准溶 液滴至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色为终点 。同时 进行空白实验, 以消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量 计算 COD ,结果见表 2 。 

由数据可知 ,重铬酸钾法测试获得的结 果与紫外分光光度计法测得的结果吻合度很高, 说 明紫外分光光度计法测得的结果有较高的准确度和 精密度 。 4 结语 实验结果表明, 采用紫外分光光度计法在波长 为 254nm 的条件下 ,COD 与吸光值呈现较好的线 性关系, 可以较好地评估水体的质量 。根据拟合曲 线 ,只要用分光光度计测出水样的吸光值 ,就能计算 出污水的 COD 。而且, 紫外分光光度计法测得的结 果与重铬酸钾法测试获得的结果相比, 有较高的准 确度和精密度。因此 , 紫外分光光度法在水质实际 监测中值得推广应用 。采用紫外分光光度法测定 COD 的方法,不仅减少实验费用 、简化操作步骤 ,更 关键的是避免了重铬酸钾方法造成的环境污染 。但 使用该方法有一定的局限性 ,在试样浓度高时或者 色重的情况下直接使用本方法较为困难 , 可采用稀 释法应对。