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连续流动分析仪紫外分光光度计测定水质中亚硝酸盐含量比较
时间:2018-10-27 点击次数:499

通过使用流动分析仪与紫外分光光度计测定水质中亚硝酸盐的的含量,分别从标准曲线范围、线性相关系数、方 法检出限、测试样品的精密度、准确度、加标回收率等实验,比较 2 台仪器测试的便利性与准确性。结果显示,2 台仪器 测试样品均能准确测试水质中亚硝酸盐的含量,但流动分析仪测试样品的前处理较简便与快速、测试时自动化程度高、分 析速度快、消耗的待测样量少、测试后产生的废液少等优势,得出流动分析仪是水质亚硝酸盐测试的理想测试仪器之选, 值得推广与普遍使用。

养殖水质中亚硝酸盐含量的高低将决定着养殖水质 的好坏,影响着养殖水产品的产量;一些长期贮存的饮 用水中亚硝酸酸盐含量超标,人一旦长期饮用会影响人 体健康,甚至有致癌的风险;在食品生产中亚硝酸盐作 为一种着色剂和防腐剂使用,少则无害多存隐患。在人 类生活水平得到提高的前提下,人类越来越关注健康, 越来越来关注水质的质量,越来越关注食品安全,亚硝 酸盐是水质监测与食品添加剂中常测指标之一。测定亚 硝酸盐的方法主要有分光光度法、荧光法、离子色谱法、 液相色谱法、流动注射法、共振散射光谱法、电化学法、 化学发光法等 [1]。在生活节奏越来越快的当下,亚硝酸 盐含量检测的性与准确性成为检测行业追求的新态 势。本文就测试水中亚硝酸盐含量的众多方法中选用的 流动分析仪与紫外分光光度计两台仪器的测试情况进行 了比较与分析。
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方法与仪器
1.1     方法原理 《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》 在磷酸介质 中,p H值为1.8 时,试份中的亚硝酸根离子与4- 氨基 苯磺酰胺反应生成重氮盐,再与盐酸萘乙二胺偶联生成 红色染料,540nm 波长测定吸光度 [2]。 《亚硝酸盐的测定-流动分析法》在酸性介质中, 亚硝酸盐与磺胺发生重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙 二胺偶合生成红色偶氮染料,于 550 波长测定 [3]。 1.2     仪器与工作参数 连续流动分析仪 Futura(法国 ALLIANCE 公司), 测量波长 540nm,参比波长 660nm,分析速率 40 样 /h, 取样时间 45s,寻峰时间 15~65s,清洗时间 45s,显色剂 进样管 0.76mm,水样进样管内径 1.85mm。 紫外分光光度计Cary 100 Conc(美国VARIAN公司), 测量波长 540nm,光程 10mm 比色皿。
2试剂与前处理

亚硝酸盐标准溶液:100mg/L,购于中国计量科学研 究院,证书号 GBW(E)080223。亚硝酸盐环境标准样品: 0.151±0.008 mg/L,购于环境保护部标准物质研究所, 证书号:200633。其它试剂选用至少分析纯级别,水质 符合测试分析的 2 类水质。

2.1.1 流动分析仪测试标准曲线的配制 取 1.00mL 亚 硝 酸 盐 标 准 溶 液(100mg/L)于 100.0mL 容量瓶,用超纯水定容至刻度线,浓度为 1000µg/L,用流动分析仪自备稀释器分别稀释成 0、5.00、 10.00、25.00、50.00、100.0、150.0、200.0µg/L,共8 个 浓度点进行测试标准曲线。 2.1.2  紫外分光光度法测试标准曲线的配制 分别移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL( 浓 度为 1000µg/L 的亚硝酸盐标准中间液)至 50mL 比色管, 用水稀释至标线,配制浓度分别为0、20.00、60.00、 100.0、140.0、200.0µg/L,共 6个浓度点,再分别加入1.0mL 显色剂,密塞,摇匀静置,2h 内用紫外分光光度计测试 标准曲线。

2.2  样品前处理 水质均经过 0.45um 滤膜过滤后测定

2.2.1  流动分析仪测试所需的水量 待测水样样量<5mL 即可,故选用10mL 无针注射 器与亲水 PTFE 针式滤器(0.45um 滤膜)过滤约 5mL 样 品量待测。

2.2.2  紫外分光光度计测试所需的水量 待测水样约量 50mL 左右,选用传统的抽空泵进行 抽滤水样,达到 50mL 水样量为待测样品。

2.3 实验步骤

2.3.1 流动分析仪测试过程 配制好显色剂,调试仪器至工作状态,开始泵 入显色剂,待试剂基线稳定后,调节基线和增益,标准 溶液及待测水样置于自动取样器固定架中,再次等待基 线稳定后进行标准曲线与待测样品的测试。

2.3.2紫外分光光度计测试过程 测试时取 50.0mL 各待测水样,分别手动加入 1.0mL 显色剂,密塞,摇匀静置,2h 内于 540nm 大吸光度波长处,用光程长 10mm 的比色皿,用水做参比测定样品 浓度。
3结果与讨论
3.1 标准曲线、线性及范围 
分别用流动分析仪与紫外分光光度计测试亚硝酸 盐 0~200µg/L 浓度点的标准曲线,测试情况如表1,流 动分析仪与紫外分光光度计测试标准曲线的范围均在 0~200µg/L 之间,线性相关系数均大于 0.997,检出限均 较低。

3.2 测试精密度与准确度 分别用流动分析仪与紫外分光光度计测试水质样品 与编号200633(GSBZ5006-88) 的环境标准样品各7 次,精密度与准确度如表2,对同一水样的测试标准偏差范 围在1.1%~6.9% 之间,测试环境标准样品的浓度值在 0.151±0.008 mg/L 范围,均符合证书要求。

3.3样品的加标回收率 在待测水样中加入低、中、高的亚硝酸盐标准溶液,
按上述处理方法分别用两台仪器进行测试,测试结果如 表3,加标回收率在92.0%~102.0%之间,均达到方法要求。

4结论
用流动分析仪与紫外分光光度 2 台不同的仪器对相 同水样进行测试可知:标准曲线、线性相关系数、方法 检出限均接近达到相关规定;2台仪器测试样品的精密度、 准确度、加标回收率均能达到方法要求;但流动分析仪 测试样品的前处理较简便与快速、测试时自动化程度高、 分析速度快、消耗的待测样量少、测试后产生的废液少 等优势,故流动分析仪是水质亚硝酸盐测试的理想测试 仪器之选,值得推广与普遍使用。

 

 

 

 

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