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UV1901PC紫外分光光度计钴试剂法测金属中的微量钴
时间:2018-11-12 点击次数:527

UV1901PC紫外分光光度计钴试剂法测金属中的微量钴

方法要点

试样经酸溶解,在PH5左右钴试剂与钴生成红色络合物,经盐酸酸化,加热以消除铜的干扰,进行吸光度测定。

试剂与仪器

盐酸溶液(1+1)、硝酸溶液(1+1

过氧化氢(30%

氨水溶液(1+2

乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH6):称取无水乙酸钠164g,加水溶解,过滤后,加冰乙酸16mL,用氨水(1+1)调溶液至PH6,以水稀释至1000mL,摇匀。

钴试剂:4-5--2-吡啶偶氮)-1.3-二氨基苯(简称5-CI-PADAB),0.2%乙醇溶液(新配置)。

钴标准溶液:准确称取金属钴0.1000g,用硝酸加热至全部溶液,加少许水,煮沸,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。取上述溶液稀释为1ug/mL的钴标准溶液。

UV1901PC紫外可见分光光度计

分析步骤

准确称取试样0.5000g50mL烧杯中,加盐酸(1+110mL,加热至试样全部溶解,并蒸发至1-2mL,用氨水(1+2)中和溶液至PH2-3,加乙酸-乙酸钠缓冲液2mL,试液移入25mL比色管中,使体积不超过15mL,加0.2%5-CI-PADAB乙醇溶液0.5mL,摇匀,沸水浴加热5min,冷却至室温。加盐酸5mL,以水稀释至刻度,摇匀。于UV1901PC紫外可见分光光度计波长570nm处,2cm比色皿,以试剂空白作参比,测量吸光度,从标准曲线求得对于的钴量。

 

计算:

W

wCo)=——————×100%

            G

式中 W——————从标准曲线求得的钴量,g

标准曲线的绘制

准确移取含钴为1ug/mL的标准溶液0.01.0 2.0 4.0 6.08.0mL625mL比色管中,以下按分析步骤进行,以钴量对吸光度绘制标准曲线。

 

 

 

 

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