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溴邻苯三酚红分光光度法测定铜合金中的铅
时间:2018-11-13 点击次数:491

溴邻苯三酚红分光光度法测定铜合金中的铅

【方法要点】

样品用硝酸溶解,加硝酸锶和硫酸生成SrSO4PbSO4混晶共沉淀,过滤,与铜、镍、镉、锌、铁、锰、锑、铋等元素分离。沉淀加硝酸溶解,沉淀中所夹杂的干扰离子,在PH5.5乙酸盐介质中,用硫代硫酸钠、氟化铵、盐酸羟胺、抗坏血酸、邻菲咯啉联合掩蔽,加溴邻苯三酚红(BPR)、乳化剂聚乙醇基苯基醚(OP)、溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)与铅生成紫色的络合物,在625nm处有大吸收。铅在10~140ug/25mL范围内符合比尔定律,测定范围0.002%~0.23%,再现性和准确度满足要求。

【试剂与仪器】

  1. 乙酸盐缓冲液(PH5,5):称NaAc.3H2O125g加水溶解,加冰乙酸6mL1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
  2. 邻菲咯啉(0.25%):称0.25g加水60mL,加盐酸(1+10.5mL,温热溶解,加水至100mL,混匀。
  3. 溴邻苯三酚红(BPR)0.01%溶液。
  4. 乳化剂聚乙醇基苯基醚(OP)0.5%溶液。
  5. 溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)0.05%,要温热溶解。
  6. 硝酸锶:2.5%溶液。
  7. 氟化铵:5%溶液。
  8. 盐酸羟胺:5%溶液。
  9. 抗坏血酸:0.5%溶液。
  10. 硫代硫酸钠:10%溶液。
  11. 分光光度计UV1901PC

【分析步骤】

称取试样(含铅0.1% ~0.23%1.000g,0.01%~0.09%3.000g0.002%~0.01%10.00g)于500mL烧杯中,缓慢加硝酸(1+1)(1~3g试样加30ml,10g试样加90ml),加热溶解赶尽氧化氮,加水稀释{加硝酸(1+130mL溶样的水稀至80mL,加硝酸(1+190mL溶样的水稀至250mL}。加硝酸锶(2.5%10mL,缓慢加浓硫酸10mL,搅拌2min,放置1h,用紧密滤纸过滤,用硫酸(1+99)洗8~9次。然后把滤纸摊开,将沉淀用水吹入原烧杯中,加硝酸(1+115mL,加水至60mL,加热煮沸,不断搅拌使沉淀溶解。冷却后移入100ML容量瓶中稀至刻度,摇匀。吸取试液5mL25mL容量瓶中,加甲基橙(0.025%0.5mLBPR(0.01%)5mL、乳化剂OP0.5%1mLCTMAB(0.05%)1ML,每加一种试剂要充分摇动,以水稀至刻度,摇匀,放10min,将显色液注入2cm比色皿中,在其余显色液中滴加EDTA4%6滴,振摇,以此液作参比液,于紫外可见分光光度计UV1901PC625nm处测定吸光度。

【工作曲线的绘制】

称取含铅量不同的铜合金标准样,同样操作绘制或称取纯铜0.5000g5份,分别加铅标准溶液(200ug/mL),所加铅标准体积由检量线范围确定,按分析步骤进行操作,测量吸光度,绘制工作曲线。

【注意事项】

若试样含有少量锡,则应过滤除去。

含锡较高和含硅的试样本法不适用。

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