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UV1800紫外可见分光光度计邻菲咯啉法测定镍铬合金中的铁
时间:2018-11-14 点击次数:527

UV1800紫外可见分光光度计邻菲咯啉法测定镍铬合金中的铁

方法要点

在硫酸介质中,用氨水沉淀铁,使其与铬、镍、钴等元素分离。于弱酸性溶液中,用抗坏血酸将铁还原成二价,Fe2+与邻菲咯啉生成橘红色络合物,根据颜色的深浅测其铁含量。

本法适用于含铁量在3%以下的测定。

试剂与仪器

浓盐酸及盐酸溶液(1+11+99)、硝酸(密度为1.42g/ml)、硫酸(1+1)。

硝酸银溶液(1%)、过硫酸铵溶液(25%)、柠檬酸铵溶液(10%

溴甲酚绿指示剂(0.1%的乙醇溶液):称取溴甲酚绿0.1g,(1+5)乙醇100mL溶解。

抗坏血酸:5%溶液。

氨水溶液:(1+99)。

邻菲咯啉溶液:(0.25%)。

 铁标准溶液:称取纯铁0.10000g,加盐酸20mL,加热溶解,并滴加硝酸氧化,加水50mL,煮沸驱除氮的氧化物,冷却后,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。使用时取此溶液稀释5倍,此溶液含铁量为0.02mg/mL.

UV1800紫外可见分光光度计

分析步骤

称取试样0.2000g,置于250ml烧杯中,用盐酸、硝酸低温加热至试样完全溶解,加硫酸(1+115ml,继续蒸发至冒白烟,取下冷却,加水50mL,加热溶解盐类,用水稀释至溶液约150mL,加硝酸银溶液5mL、过流酸铵溶液15mL,加热煮沸至大气泡出现,使过量的过硫酸铵分解,取下稍冷。用氨水中和至沉淀析出,并过量15mL,加热至沸,并保温10min,以快速滤纸过滤,用热的(1+99)氨水洗8-10次。将沉淀用热的盐酸(1+120mL溶解于100mL容量瓶中,并用热的盐酸(1+99)充分洗涤至滤纸上无铁离子(用50%硫氰酸钾检查),冷却后以水稀释至刻度,摇匀。

分取上述溶液5-10mL(控制铁量为0.04g-0.2mg)于100mL容量瓶中,加水30mL、柠檬酸铵溶液5mL、溴甲酚绿指示剂2滴,用氨水中和至溶液变蓝色,再用盐酸(1+1)调至淡黄色(稍带蓝色)。加抗坏血酸溶液5mL/邻菲咯啉溶液10mL,以水稀释至刻度,摇匀。放置10min,用1cm-2cm的比色皿,以试剂空白为参比液,在UV1800紫外可见分光光度计波长510nm处测定,吸光度值,从标准曲线上查得结果。

试剂空白:按分析步骤同时进行。

标准曲线的绘制

于数个100mL容量瓶中分别加入铁标准溶液0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 ml,加水40mL、柠檬酸铵溶液5mL、溴甲酚绿指示剂2滴,以下按分析步骤进行,以不加铁标准溶液为参比液,测其吸光度,并绘制标准曲线。

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