UV1800紫外可见分光光度计邻菲咯啉法测定镍铬合金中的铁

方法要点

在硫酸介质中，用氨水沉淀铁，使其与铬、镍、钴等元素分离。于弱酸性溶液中，用抗坏血酸将铁还原成二价，Fe2+与邻菲咯啉生成橘红色络合物，根据颜色的深浅测其铁含量。

本法适用于含铁量在3%以下的测定。

试剂与仪器

浓盐酸及盐酸溶液（1+1，1+99）、硝酸（密度为1.42g/ml)、硫酸（1+1）。

硝酸银溶液（1%）、过硫酸铵溶液（25%）、柠檬酸铵溶液（10%）

溴甲酚绿指示剂（0.1%的乙醇溶液）：称取溴甲酚绿0.1g,以(1+5)乙醇100mL溶解。

抗坏血酸：5%溶液。

氨水溶液：（1+99）。

邻菲咯啉溶液：（0.25%）。

 铁标准溶液：称取纯铁0.10000g，加盐酸20mL,加热溶解，并滴加硝酸氧化，加水50mL，煮沸驱除氮的氧化物，冷却后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。使用时取此溶液稀释5倍，此溶液含铁量为0.02mg/mL.

UV1800紫外可见分光光度计

分析步骤

称取试样0.2000g，置于250ml烧杯中，用盐酸、硝酸低温加热至试样*溶解，加硫酸（1+1）15ml，继续蒸发至冒白烟，取下冷却，加水50mL,加热溶解盐类，用水稀释至溶液约150mL,加硝酸银溶液5mL、过流酸铵溶液15mL，加热煮沸至大气泡出现，使过量的过硫酸铵分解，取下稍冷。用氨水中和至沉淀析出，并过量15mL,加热至沸，并保温10min，以快速滤纸过滤，用热的（1+99）氨水洗8-10次。将沉淀用热的盐酸（1+1）20mL溶解于100mL容量瓶中，并用热的盐酸（1+99）充分洗涤至滤纸上无铁离子（用50%硫氰酸钾检查），冷却后以水稀释至刻度，摇匀。

分取上述溶液5-10mL（控制铁量为0.04g-0.2mg）于100mL容量瓶中，加水30mL、柠檬酸铵溶液5mL、溴甲酚绿指示剂2滴，用氨水中和至溶液变蓝色，再用盐酸（1+1）调至淡黄色（稍带蓝色）。加抗坏血酸溶液5mL/邻菲咯啉溶液10mL,以水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用1cm-2cm的比色皿，以试剂空白为参比液，在UV1800紫外可见分光光度计波长510nm处测定，吸光度值，从标准曲线上查得结果。

试剂空白：按分析步骤同时进行。

标准曲线的绘制

于数个100mL容量瓶中分别加入铁标准溶液0.0、 2.0 、4.0、 6.0、 8.0、 10.0 ml，加水40mL、柠檬酸铵溶液5mL、溴甲酚绿指示剂2滴，以下按分析步骤进行，以不加铁标准溶液为参比液，测其吸光度，并绘制标准曲线。