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分析检验方法的分类
时间:2018-11-16 点击次数:1107

分析检验方法的分类

检验方法分为感官检验法、理化检验法和实际试用观察检验法三大类。

一、感官检验

感官检验是以人的感觉器官为主要的检验器具,对物质的色、香、味、形、手感、音色等特性,在一定条件下作出判定和评价的检验。感官检验简便易行,特别适用于目前还不能用理化检验进行定量评价的商品和不具备昂贵、复杂仪器检验的企业和部门。近时间发展起来的现代感官检验学,利永心理学、统计学和计算机等现代科技成果,收集和分析感官检验的结果,将不易确定的指标加以客观化、定量化,从而使感官检验更具有可靠性和可比性(参看GB10220-88GB10221.1~10221.4-88 GB10111-88 GB13262-91)。感官检验涉及到绝大多数商品的检验,检验质量的指标在判定商品质量方面起着重要的作用。

  1. 感官检验的分类   感官检验又分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验和听觉检验。
  2. 视觉检验  用视觉器官的感觉来确定商品的外形、结构、颜色、光泽以及表面的疵点等质量特性,是重要的感官检验方法。
  3. 嗅觉检验 通过人的嗅觉器官检验商品的气味,进而评价商品质量的方法。嗅觉检验已经广泛用于食品、药品、化妆品、香精、香料等商品的检验。
  4. 味觉检验 利用人体的味觉器官(主要是舌头)来评价有一定滋味要求的商品,如食品、药品等质量。
  5. 触觉检验 利永人体的触觉感受器官来评价商品质量的方法,触觉是皮肤受到机械刺激而引起的感觉,包括触压觉和触摸觉。触觉检验主要用于评价纸张、塑料、纺织品以及食品的表面特性、弹性、强度、厚度、精密程度、软硬度等质量特性。
  6. 听觉检验 凭借人体听觉器官对声音的反应,用来评定玻璃陶瓷制品、金属制品、乐器、收录机、音响装置等。

感官检验的方法   感官检验的方法有下列几种。

  1. 差别法 此法用于确定两种商品之间是否存在感官差别。具体方法有成对比较检验法、三点检验法、二一三检验法、五中取二检验法、A与非A检验法等。
  2. 标度和类别法  此法适用于两种以上商品的检验。在经过差别检验,确定样品差别明显的基础上,进一步估计样品大小或顺序,或估计样品归属的类别、等级。具体检验法有排序、分类、评估、评分和分等五种方式。
  3. 分析或描述法 此法用来识别或尽可能定量指出存在于某样品中的特殊感官指标,以便同时定量和定性地表示一个或多个感官指标。具体方式分简单描述检验和定量描述检验两种。

感官检验的一般要求

 

  1. 检验条件

感官检验应用在专门的检验室内进行,检验室要与样品制备室分开。应给评价员创造一个安静、舒适、尽可能排除外界干扰的检验环境。检验室不宜太小,座位要舒适。室内温度、湿度、和气流速度应符合要求。为避免评价员彼此影响,需设置搁板。要避免无关的气味污染环境。应控制光的色彩和强度,颜色检验不能在一般灯光下进行。应限制音响,要尽可能地评价员分心的谈话和其他干扰。

  1. 对评价员的要求    实验室中感官检验的评价员与消费者偏爱检验的评价员不同。前者需要专门的选择与培训,后者只要有代表性,通常所说的评价员主要指前者。

评价员基本条件是:身体健康,不能有任何感觉方面的缺陷;各评价员之间有一致的和正常的敏感性;具有从事感官分析的兴趣;个人卫生条件较好,无明显个人气味;具有所检验商品的专业知识,并对所检验的商品无偏见。为了保证检验工作的质量,要求评价员在感官分析期间保持健康的状态,评价员身体不适不能参加检验。感官检验所需评价员的数量,与所要求检验结果精度、检验方法、评价员水平等因素有关。通常要求的精度越高,方法的功效越低,需要评价员的数量增多。

用于选择、培训评价员的方法及样品,应与评价员将要实际试用的检验方法及样品保持一致。

应让评价员使用同一方法进行多次检验,根据正确回答的比例数来判断评价员的检验水平。对评价员还应进行定期考核。

3)对被检样品的要求 按有关的标准或合同规定进行抽样,要使被抽检样品具有代表性。

样品的制备方法,视样品本身性状及所关心的问题而定,对同种样品的制备方法应一致。样品盛装容器应选择合适,对检验结果无影响。

样品应编号并随机发给评价员。为防止产生感官疲劳,每次评价样品的数目不宜过多,具体数目决定于检验的性质和样品的类型。

4)检验时间的选择  评价样品要有一定时间间隔,并选择适宜的检验时间。一般选择上午或下午的中间时间为宜,因此时评价员敏感性较高。

二、理化检验

理化检验也就是通常所说的化验。理化检验法可分为物理法、化学法、和生物法三种。

  1. 物理法  被检验物质的性质和检验要求不同,采用的具体方法和测试仪器也各不相同,通常又可分为一般物理检验法、光学、热学、力学、电学等检验法。
  1. 一般物理检验法  通过各种量具、量仪、天平、秤和专用仪器来测定物质的长度、细度、面积、体积、厚度、质量、密度、容量、粒度、表面粗糙度等一般物理特性的方法。
  2. 光学检验法  利用显微镜、折射仪、旋光仪等光学仪器来检验物质的方法。光学显微镜主要用来观察与测量物质的细微结构,如观察纤维、皮革、纸张、食品、半导体、金属表面等的结构。折射仪用于测定液体的折射率,常用于中间产品的质量控制和产品的质量分析,以及鉴定物质的纯度等。
  3. 热学检验法  测定物质的热学特性,如熔点、凝固点、沸点、耐热性等的方法。玻璃制品、搪瓷制品、金属制品、化妆品、化工产品、塑料制品、橡胶制品和皮革制品等的热学特性与产品质量密切相关。
  4. 力学检验法  利用电学仪器测定物质的电学特性,如电阻、电容、电压、介电常数、电流强度、静电性等的方法。

2)化学法  根据分析任务、分析对象、操作原理、操作方法和具体要求的不同,化学法可分为许多种类。

  1. 根据分析任务可分为结构分析、定性分析和定量分析。结构分析是研究物质的分子结构或晶体结构。定性分析是鉴定分析物质是由哪些元素、原子团、官能团或化合物所组成。定量分析是测定物质中有关组分的含量。
  2. 根据分析对象可分为无机分析和有机分析。无机分析的对象是无机物,通常是要求鉴定试样是由哪些元素、离子、原子团或化合物组成,各种成分的含量是多少,有时还要求测定它们存在的形式。而有机分析的对象是有机物,组成有机物的元素虽然为数不多,但结构却很复杂,不仅要求鉴定分析组成元素,更重要的是要进行官能团分析和结构分析。
  3. 根据试样的用量可分为常量分析、半微量、微量和超微量分析。当试样质量大于0.1g,试样体积大于10ml时,称常量分析。试样质量在0.01~0.1g试样体积1~10mL时,称半微量分析。试样质量在0.1~10mg,试样体积在0.01~1mL,称微量分析。若试样质量小于0.1mg,试样体积小于0.01ml时,称超微量分析。常量、半微量和微量分析并不表示被测组分的百分含量。通常根据被测组分的百分含量,又粗略地分为:当含量大于百分之一时称常量,含量在间者称微量,小于万分之一称衡量。
  4. 根据测定原理不同可分为化学分析和仪器分析。

化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法,这种方法历史悠久,所以又称经典化学分析法,主要有重量法、容量法(滴定法使用滴定仪)与比色法(分光光度法使用紫外可见分光光度计/原子吸收分光光度计/可见分光光度计/火焰分光光度计)等。

以物质的物理和物理化学性质为基础,需要特殊仪器设备的分析方法称仪器分析法或物理化学分析法,其分类见图1

 


 

仪器分析法

仪器分析使用面广,内容丰富,而且有下列共同的特点:a 比化学分析法的重复性好、灵敏性高、分析速度快;b.分析用样品量少,且有的方法不破坏样品;c容易发展成为在线分析法、遥测分析法;d对物质的结构分析能力远胜于化学分析法;可进行微量分析。仪器分析也有其局限性:a.设备昂贵,一次性投资很大,且对环境(如震动、磁场、温度、湿度等)以及电源、辅助设备等有特殊要求;b.仪器分析法是相对测量法,需要来进行对照实验;c.样品常须进行预处理后才能进入仪器进行测定;d.仪器结构多较复杂,部件精密,出现故障时需要有维修保证,维修费用通常很贵;e.仪器的运行费用有时也很高昂。

5.根据分析检验的职责又可分为例行分析、仲裁分析、监测分析。例行分析是指一般化验室日常生产中的分析,又称常规分析。仲裁分析是不同单位对分析结果有争议时,要求有关单位(通常是、有影响、有水平的单位),用指定的方法(或标准方法)进行分析,以判断原分析结果的准确性。监测分析是商品(产品)质量的监督管理部门定期、不定期对商品(产品)质量进行抽查分析,以保证商品质量。

3)生物法  生物法包括微生物检验法和生理学检验法。微生物检验法是对商品中有害微生物存在与否及数量进行检验的方法。有害微生物主要指大肠杆菌、致病性微生物、霉腐微生物等,它们直接危害人体健康或危机商品的安全储存。

生理学检验法是用来检验食品、饲料等的可消化性、发热量、维生素和矿物质以及某些毒物成分对机体的作用等。通常利用鼠、兔等动物进行。

三、实验试用观察检验

  药品的临床试验、 饲料的动物喂养试验、化妆品的试用试验等都属于试用观察法。另外商品质量的跟踪、销售部门的调查、访问用户等也是对商品质量检验的重要补充。

在商品检验中,为了缩短实验时间,尽快取得结果,摸清环境对商品影响的规律,对某些商品往往采用强化或加速的人工模拟试验方法,称为“环境试验”。常用的环境试验方法有以下几种。

  1. 高低温试验  是检查商品在高低温条件下工作的可靠性。常把商品置于恒温箱(室)或低温箱(室)内进行。
  2. 耐潮防腐试验  耐潮实验是检查商品对潮湿空气影响的抵抗能力;防腐试验是检查商品对含盐水分或大气腐蚀的抵抗能力。耐潮试验把商品置于恒温恒湿环境中进行;防腐试验把商品置于盐雾试验箱中进行。
  3. 防霉试验 是检查商品抵抗霉菌侵蚀的能力。将商品置于霉菌试验箱内,并将易于长霉的对比样品同时放入,将配好的混合霉菌孢子悬液均匀喷到商品与对比样品表面,观察生霉情况。
  4. 防尘试验  检查商品在风沙、灰尘环境中,防尘结构的密封性和工作可靠性。防尘试验须在特定的防尘试验室内进行。
  5. 密封试验  密封可理解为商品外壳的一种防护(防泄漏)能力。
  6. 振动试验  检查商品经受振动的适应性,以及评价其结构的完好性。

此外,还有冲击和碰撞试验、抗拉试验、寿命试验等等。

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