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UV1901PC偶氮氯膦I分光光度法测定金属铜中的铝
时间:2018-11-27 点击次数:552

UV1901PC偶氮氯膦I分光光度法测定金属铜中的铝

 

方法要点

铜样品用酸溶解、稀释后分取一定的试液于50ml容量瓶中,加显色剂在PH5.5溶液中显色,偶氮氯膦I与铝形成稳定的紫红色络合物,在波长600nm处测定吸光度。

5-50ug/50ml范围内铝复合比尔定律,络合物组成为A1:CPAI=1:1.

 

试剂与仪器

硫脲-亚硫酸钠混合液:15g硫脲加1g无水亚硫酸钠,用水溶解后稀释至500ml

六亚甲基四胺溶液(PH5.5)。取六亚甲基四胺100g,溶于400ml水中,加盐酸20ml,加水稀释至50ml

氟化铵溶液(5%):贮存于塑料瓶中

偶氮氯膦ICPA I)溶液:0.1%

乳酸铵溶液(1%):取乳酸铵(60%1ml,加水59ml

盐酸(1+1)、过氧化氢。

铝标准溶液:称取纯铝0.1000g于塑料杯中,加入5ml  20%的氢氧化钠溶液,与沸水浴中加热溶解。加盐酸酸化并过量10ml,冷却,于500ml容量瓶中稀释,摇匀。再吸取溶液25ml500ml容量瓶中,加盐酸10ml,加水至刻度,此溶液含铝为10ug/ml

UV1800紫外可见分光光度计(上海奥析)

分析步骤

称取黄铜样品0.1000g,置于100ml锥形瓶中,加盐酸1ml及过氧化氢1ml,试样溶解后煮沸至无小气泡产生,加盐酸(1+1)4ml.冷却,稀至100ml容量瓶中,摇匀。吸取溶液5ml置于50ml容量瓶中,加硫脲-亚硫酸钠混合液5ml(如锡含量大于1%,需加乳酸铵溶液2ml)、偶氮氯膦I溶液5ml、六亚甲基四胺缓冲液5ml,加水至刻度,摇匀,放置5min,将显色液倒入1cm比色皿中,在剩余溶液中滴加氟化铵溶液2滴,摇匀,以此作参比液,在波长600nm处测定吸光度。

 标准曲线的绘制

在一系列50ml容量瓶中,加入铝标准溶液0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0ml,各加偶氮氯膦I溶液5ml、六亚甲基四胺缓冲液5ml,用水稀释至刻度,摇匀,用1cm比色皿,在波长600nm处,以不含铝的空白液作参比测定吸光度,绘制标准曲线。

注意事项

此法适合于锌合金、镁合金和各种牌号铝青铜的测定,称取试样0.1000g,加入盐酸(1+120ml,加热,冷却后,移入50ml容量瓶中,用水稀至刻度,以下操作同分析步骤。

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