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二氯化锡分光光度法测铑
时间:2018-11-29 点击次数:611

二氯化锡分光光度法测铑

【方法要点】

分析钯的滤液,加盐酸及硝酸蒸干破坏丁二酮肟,在2mol/L的盐酸溶液中加二氯化锡与铑(III)加热时逐渐生成红色,于波长475nm处测量吸光度。

【试剂与仪器】

  1. 盐酸:(1+5)的溶液。
  2. 硝酸。
  3. 氯化亚锡溶液(25%):称取25g氯化亚锡与17mL浓盐酸中,用水稀释至100mL,保存于棕色瓶中。
  4. 铑标准溶液:称取0.3500g纯铑(99.9%),加盐酸6mL、硝酸2mL,在低温电炉上加热溶解。加5mL浓盐酸加热蒸干,如此3次赶除硝酸,用盐酸(1+5)溶解,移入100mL容量瓶中,然后(1+5)的盐酸稀释至刻度,混匀。此溶液含铑为3.5mg/mL
  5. UV1901PC分光光度计

【分析步骤】

按照分析钯的步骤。将上述过滤、洗涤丁二酮肟钯沉淀后的滤液及洗液合并移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。分取20mL试液置于100ml烧杯中,蒸干,加5mL浓盐酸及2mL浓硝酸,蒸干破坏丁二酮肟,再加5mL浓盐酸蒸干,如此3次赶除硝酸。用25mL盐酸(1+5)分数次溶解及冲洗烧杯,溶液移入50mL容量瓶中,加10mL氯化亚锡溶液,摇匀。将容量瓶浸入沸水浴中加热30min,取出放入冷水中冷却至室温,用盐酸(1+5)稀释至刻度,摇匀。将试液盛于1CM比色皿中,于波长为475nm处,以试剂空白作参比溶液,测量吸光度。

 

【标准曲线的绘制】

吸取0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5mL铑标准溶液,分别置于650mL容量瓶中,按前面测定铑的步骤显色及测量吸光度,绘制标准曲线。

计算:                    W3  

            W=Rn)=     W       ×100%

 

式中W3------试液吸光度在标准曲线上查得的铑量,mg

     W-------所分取的试样量,mg

【注意事项】

  1. 用水稀释酸度变小成为黄色。
  2. 可以乙酸乙酯提取二氯化锡与铑的络合物,在有机溶剂中呈黄色。

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