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UV1901PC紫外可见分光光度计(双光束)测水质中钴的含量
发布时间:2019-01-03 点击次数:83次

UV1901PC紫外可见分光光度计(双光束)测水质中钴的含量

 

适用范围

测定水中溶解态钴和总钴的5--2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法

适用于地表水、工业废水和生活污水中钴的测定。

当取样体积为20ml时,方法检出限为0.009mg/L,测定下限为0.036mg/L,测定上限为0.500mg/L

规范性引用文件

HJ/T 91地表水和污水监测技术规范

 指未经过滤的样品测得的钴,即样品中溶解态和悬浮态两部分钴的总和。

 

方法原理

钴与5--2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(简称5-CI-PADAB)反应生成紫红色络合物,在570nm波长处测定其吸光度,吸光度与钴浓度符合朗伯比尔定律。

 

干扰和消除

25mL显色体系中,当单一离子干扰存在时,Fe2+含量大于0.1mg时有负干扰、Cr3+含量大于0.5ug时有正干扰、Cr6+含量大于2Ug时有负干扰、Cu2+含量大于0.5ug时有负干扰。样品消解后,加入0.5ml焦磷酸钠(6.12),可去除0.3mg Fe2+的干扰、1.5ugCr3+的干扰、4ugCr6+的干扰、1.5ugCu2+的干扰。

 

25mL显色体系中,Fe3+含量大于4ug以上有正干扰。在PH=5~6条件下,加入适量焦磷酸钠溶液至铁棕色消失后,再加入2.5ml焦磷酸钠(6.12),可去除6ugFe3+的干扰。

 

AI3+Cd2+Cd2+Zn2+Mg2+Ca2+Ni2+SO42-CI-PO43-NO3-BrCIO4-等不干扰测定。

试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

硝酸:p(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。

高氯酸:pHCIO4)=1.67g/ml,优级纯。

盐酸:p(HC1)=1.19g/ml,优级纯。

硫酸:p(H2SO4)=1.84g/ml,优级纯。

36%乙酸。

95%乙醇。

盐酸溶液:1+1.

三氧化二钴:光谱纯。

氢氧化钠:WNaOH)=40%.

称取40g氢氧化钠,溶解于100ml水中。

乙酸-乙酸钠(HAC-NaAC)缓冲溶液:PH=5~6.

称取21g无水乙酸钠,溶解于少量水中,加入乙酸调节PH5~6,用水稀释至1000mL,现用现配。

5-C1-PADAB乙醇溶液:W5-CI-PADAB=0.05%

称取0.05g 5-CI-PADAB,溶解于100mL 95%的乙醇溶液,贮存于棕色瓶中,现用现配。

焦磷酸钠溶液:WNa4P2O7-10H20)=5%.

称取5g焦磷酸钠,溶解于水,稀释至100mL,现用现配。

钴标准贮备液:p(Co)=0.1mg/L

称取0.0703g 三氧化二钴(6.8),加入5ml盐酸(6.3)溶解,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,4℃下可保存至少一个月。也可采用市售有证标准物质。

钴保准使用液:p(Co)=2.00ug/ml.

吸取10ml钴标准贮备液,移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线,现用现配。

对硝基酚溶液:WC6H5NO3=0.2%

称取0.2g对硝基酚,溶解于水,稀释至100mL,现用现配。

滤膜:0.45um的醋酸纤维滤膜。

仪器和设备

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。

UV1901PC双光束紫外可见分光光度计:配有光程为20mm的比色皿。

万分之一天平。

实验室常用设备及玻璃器皿。

样品

样品的采集和保存

HJ/T91地表水和污水监测技术规范采集水样。样品采集后,加硫酸(6.4)或硝酸(6.1)至PH2,在0~4藏冷℃保存,可保存14天。

注:采集溶解态钴时应在加酸前通过0.45um孔径滤膜过滤。

试样的制备

采用硝酸-高氯酸消解制备试样。

吸取水样2~20ml(视水样中钴含量而定)于100ml烧杯中,加入1~2ml硝酸(6.1),盖上表面皿,于电热板上加热煮沸1~5min,取下稍冷,加入1~2ml高氯酸(视有机物含量多少而定),继续加热至冒浓白烟,并持续至溶液无黑色残渣透明为止。取下冷却后,加入1~2滴对硝基酚指示剂,滴加40%氢氧化钠溶液至溶液呈现黄色,总体积不能超过5mL,待测。

空白试样的制备

吸取2~20mL蒸馏水于100mL烧杯中,易爱霞步骤同。

分析步骤

工作曲线的绘制

消解

分别吸取钴标准使用液0.00 0.250.5 1.0 1.5 2.00mL100ml烧杯中,加入蒸馏水至5ml左右,同上进行消解处理。

绘制工作曲线

将消解后的标准溶液系列分别转移至25ml具塞比色管中,转移时将小烧杯用2~3次,洗涤液并入比色管,总体积不能超过8ml。分别加入5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.50ml焦磷酸钠溶液、1.00ml5-Ci-PADAB溶液,摇匀。置于沸水浴上加热5min,取下,趁热加入10ml1+1)盐酸溶液,用水稀释至标线,摇匀。冷却后用20mm比色皿,于UVJ1901PC双光束紫外可见分光光度计波长570nm处,以水为参比测定吸光度。以扣除试剂空白的吸光度对应钴含量绘制校准曲线。

样品分析

用经消解处理的水样,同绘制工作曲线步骤进行测定。

2:若水样中三价铁含量高,应适当多加焦磷酸钠溶液,绘制工作曲线时焦磷酸钠溶液的用量应与测定水样相同。

空白试样分析

用经消解处理的空白试样,同绘制工作曲线的步骤进行测定。

结果计算与表示

结果计算

样品中钴的质量浓度p按照公式计算

pCo)=p1-po=y-ayo-a

              Bv   bv 

式中:p(Co)—样品中钴的质量浓度,mg/L

      p1---由工作曲线查得的试样中钴的质量浓度,mg/L

      Po----由工作曲线查得的空白试样中钴的质量浓度,mg/L

       Y----测定试样的吸光度值:

       Yo----测定空白试验的吸光度值:

           B----工作曲线的斜率:

           A-----工作曲线的截距,ug

           V-----水样体积,ml

结果表示

当测量结果小于1mg/l时,结果保留到小数点后三位:当测量结果大于等于1mg/L时,结果保留三位有效数字。

精密度和准确度

精密度

6家实验室分贝对含钴浓度为0.400mg/L2mg/L3.6mg/L的统一标准样品进行了平行测试:实验室内相对标准偏差为别为0.7%~4%0.9%~1.4% 0.3%~1.2%:实验室间相对标准偏差为:5.3% 0.4% 0.3%:重复性限r为:0.034mg/L0.070mg/L0.070mg/L:再现性限R分别为:0.068mg/L0.073mg/L0.074mg/L

 

准确度

6家实验室分别对含钴浓度为0.141±0.013mg/L 1.15±0.08mg/L的标准样品进行测定:实验室内相对误差分别为-2.1%~3.6% -0.9%~1.7%;相对误差最终值分别为:0.5%±0.04% 0.3%±0.03%

6实验室分别对地表水、生活污水、工业废水样品进行了加标回收率测定:实验室内加标回收率分别为99.7%~101% 94.3~98.6% 94.7%~106%:实验室间加标回收率最终值分别为99.5%±2.0% 97.3%±4.6% 98.7%±8.2%

质量保证和质量控制

每批样品应至少做一个全称空白试验和实验室空白试验,其测定结果应低于方法检出限。  

工作曲线的相关系数应0.999.

每批样品应分析校准曲线中间点浓度标准溶液,其测定结果与校准曲线中间点浓度的相对偏差应10%,否则,需重新绘制校准曲线。

每批样品应做加标回收率测定,加标回收率应在90%~110%范围内。

每分析10个样品应进行一次平行样测定,样品数量少于10个时,至少进行一次平行样测定,两次平行样品分析结果相对偏差应小于10%

废物处理

实验过程中产生的废液,应放置于适当的容器中集中保存,并交由有资质的单位处理。

                        


电话:
021-34701125
021-34701126
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