当前位置:

首 页 > 新闻资讯 > 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法
目录导航 Directory

新闻资讯News

水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法
发布时间:2019-01-09 点击次数:60次

水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定地表水、地下水和工业废水中氟化物(以F计)的氟试剂分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。

本方法的检出限为0.02mg/L,测定下限为0.08mg/L.

2.方法原理

氟离子在PH值为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物,络合物在620nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比,定量测定氟化物(以F计)。

3.试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水。

3.1 盐酸溶液:C=1mol/L

8.4mL盐酸溶于100mL去离子水中。

3.2 氢氧化钠溶液:C=1mol/L

称取4g氢氧化钠溶于100mL去离子水中。

3.3丙酮(CH3COCH3)。

3.4 硫酸(H2S04,P20=1.84g/ml)

300ml硫酸放入500mL烧杯中,置电热板上微沸1h,冷却后装入瓶中备用。

3.5 冰乙酸(CH3COOH

3.6 氟化物标准贮备液:称取已于105℃烘干2h的优级纯氟化钠(NaF)0.2210g溶于去离子水中,移入1000mL量瓶中,稀释至标线,混匀贮于聚乙烯瓶中备用,此溶液每毫升含氟100ug

3.7 氟化物标准使用液:吸取氟化钠标准贮备液(3.620.00mL,移入1000mL容量瓶,用去离子水稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟2.00ug

氟试剂溶液:C=0.001mol/L

称取0.193g氟试剂【3-甲基胺-茜素-二乙酸,简称:ALC,C14H7O4CH2N(CH2COOH)2],5mL去离子水湿润,滴加氢氧化钠溶液(3,2)使其溶解,再加0.125g乙酸钠(CH3COONa.3H20),用盐酸溶液(3.1)调节PH5.0,用去离子水稀释至500mL,贮于棕色瓶中。

3.9 硝酸镧溶液:C=0.001mol/L

称取0.443g硝酸镧【La(NO33.6H20】,用少量盐酸溶液(3.1)溶解,以1mol/L乙酸钠溶液调节PH4.1,用去离子水稀释至1000mL.

缓冲溶液:PH=4.1

称取35g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于800ml去离子水中,加75ml冰乙酸(CH3COOH)3.5),用去离子水稀释至1000mL,用乙酸或氢氧化钠溶液在PH计上调节PH4.1

3.11混合显色剂

取氟试剂溶液(3.8)、缓冲溶液(3.10)、丙酮(3.3)及硝酸镧溶液(3.9),按体积比3:1:3:3混合即得。临用时配制。

4.仪器和设备

分光光度计:光程30mm10mm的比色皿

PH

5.干扰及消除

在含5ug氟化物的25ml显色液中,存在下述离子超过下列含量(单位:mg),对测定有干扰,应先进行预蒸馏:Ct30; SO4-2  5.0;  NO3-3.0; B4o72-2.0;  Mg2+2.0 NH4+1.0Ca2+0.5.

6.样品

采集与保存

测定氟化物的水样,应用聚乙烯瓶收集和贮存。

试样的制备

除非证明试样的预处理是不必要的,可直接制备试样进行比色,否则应按附录A进行预蒸馏处理。

分析步骤

校准曲线

于六个25mL容量瓶中分别加入氟化物标准溶液(3.70  1.00  2.00 4.00 6.00 8.00mL,加去离子水至10mL,准确加入10.0mL混合显色剂(3.11),用去离子水稀释至刻度,摇匀,放置30min30mm10mm比色皿于620nm波长处,以纯水为参比,测定吸光度。扣除试剂空白(零浓度)吸光度,以氟化物含量对吸光度作图,既得校准曲线。

测定

准确吸取1~10mL试样(视水中氟化物含量而定)置于25mL容量瓶中,加去离子水至10mL,准确加入10mL混合显色剂(3.11)用去离子水稀释至刻度,摇匀。以下按7.1进行。经空白校正后,由吸光度值在校准曲线上查得氟化物(F-)含量。

7.3 空白试验

用水代替试样,按测定样品步骤进行测定。

结果计算

试样中氟化物(以F-)计含量按下式计算:

 P    =   m

V

式中:p ---试样中氟化物(以F-计)含量,mg/L

      m---校准曲线查得的试样含氟量,ug

      V----分析时取试样体积,mL

计算结果表示到小数点后两位。

 

9精密度和准确度

3个实验室分析含氟化物0.5mg/L的同一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为1.2%,实验室间相对标准偏差为1.2%,相对误差为-0.8%

 

 

 

 

 

 

 

 


电话:
021-34701125
021-34701126
手机:
18117230873
18117236895
点击这里给我发消息
点击这里给我发消息
 

中国化工仪器网

高级会员

高级会员

8

推荐收藏该企业网站
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站