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紫外可见分光光度计+液相色谱法测風湿骨痛胶囊
时间:2016-05-10 点击次数:1242

紫外可见分光光度计测風湿骨痛胶囊

Fengshi Gutong Jiaonang

【处方】制川乌 制草乌

红花 甘草

木瓜 乌梅

麻黄

【制法】以上七味,取制川乌、制草乌、甘草粉碎成细粉9

过筛r混匀I其余红花等四味加水煎煮二次,每次2小时9合并

煎液,滤过,滤液浓缩至稠膏状,加人上述细粉,混匀9干燥,粉

碎成细粉9装人胶囊9制成10009即得。

【性状】本品为硬胶囊,内容物为黄褐色的粉末;味微

苦、酸。

【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:石细胞长方形或

类方形,壁稍厚(制川乌、制草乌)。纤维束周围薄壁细胞含草

酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。

(2)取本品内容物5g,用浓氨试液0。5 m l湿润,用氯

甲烷加热回流提取2 次(50ml50ml),每次2 小时,提取液

滤过,合并滤液,回收溶剂 ,残渣加甲醇lm l使溶解,作

为供试品溶液。另取yansuanmahuangjian对照品,加甲醇制成每1

含的作为对层色法

(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5M1,分别点于同一

硅胶G 薄层板上,以

-浓氨试液(4 ^

t H

o o

为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105°C加热

至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的

位置上,显相隱的红色斑

【检查】wutoujian限取本品内容物研细,用浓

氨试液润湿9加三氯甲烷20ml,冷浸guoye,滤过j 虑液蒸干,残

加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取wutoujian对

加无水乙醇制成每lm l1Omg的溶液,作为对照品

溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品》

10^x1、对照品溶液5^x1,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以正己

-乙酸乙酯-乙醇(32 : 18 : 5)为展开剂,置氨蒸气预饱和的

展开缸内展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色

谱中,在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照

品的斑点,或不出现斑点。

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)

【含量测定】乌头总生物碱对照品溶液的制备取乌

头碱对照品适量,精密称定,加

0。lm g的溶液,即得。

鼠烷制成l m l

标准曲线的制备精密量取对照m lm l2ml3ml

4ml5mU分别置分液漏斗中,依次精密加人三氯甲焼至

20ml,再精密加入醋酸盐缓冲液(pH 3.0)(取无水醋酸钠

0 用水溶解,加冰醋酸536mh用水稀释至500ml,摇勻

并在p H 计上校正)10ml0, 1% 溴酚绿溶液(取溴甲酚绿

02g,加005mol/L氢氧化钠溶液32m l使溶解,用水稀释

200mU摇勻)2ml,强力振摇5 分钟9静置20分钟9分取三

氯甲烷层,用干燥滤纸滤过,以相应试剂为空白,滤液照紫外-

可见分光光度法(通则04Q1),分别在412nm波长处测定吸光

度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标3会制标准曲线。

测定法取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取

,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入yimi_三氯甲烷-无

水乙醇(16 1 )的混合溶液25ml和氨试液摇匀

称定重量,置快速混匀器上振荡3 次,每次2 分钟,放置guoye,

再称定重量,用上述混合溶液补足减失的重量,再置快速混匀

器上振荡2 分钟,静置。倾取上清液,精密量取5mU 分液

漏斗中,加yimi5mU00 05mol/L硫酸溶液振摇提取次,

每次10ml,分取硫酸提取液5滤过,合并滤液,置另一分液漏

斗中幼卩浓氨试液4ml,摇匀5用三氯甲烷振摇提取

10ml,分取三氯甲烷液,滤过,合并滤液,回收溶剂至干,

105°C加热小时,放冷,用氯甲烷分次溶解,转移

25ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀。精密量取20mU

分液漏斗中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入醋酸

盐缓冲液……10ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出

供试品溶液中含wutoujian的量(ptg),计算,即得。

本品每粒含乌头总生物喊以乌头

25?0a 80mgo

c/

IV

3 4 ^ 1 4 NOn )计$应

麻黄照液相色谱法(通则0512)测定Q

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂;以乙腈--磷酸-三乙胺(3 : 97 1)为流动

;检测波长为205nm。理论板数按yansuanmahuangjian计算应不低

4000

对照品溶液的制备取yansuanmahuangjian对照品适量,精密称

定,加流动相制成每lm llOptg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研

细,取约3g5精密称定,置圆底烧瓶中,加人5mol /L氢氧化钠

120ml,摇匀,加氯化钠,超声处理(功率250贾5频

50kHz) 3 0分钟,加水100ml,蒸懷,用预先盛有CL 5mol/L

盐酸溶液10ml250ml量瓶收集蒸镏液约150ml,加水至刻

Q/

摇匀,滤过9取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品各

2 0 4 ,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每粒含麻黄以盐酸麻黄

C r

x

o

N O HC1)计,不

得少于018mg

【功能与主治】 i>rm 散寒,通络止痛。用于寒湿闭阻经__络所致的痹病,症见腰脊疼痛、四肢关节冷痛;风湿性关节炎

见上述证候者。

【用法与用量】口服imi | _

【注意】本品含毒性药,不可多服;孕妇忌服。

【规格】每粒装0

【贮藏】密封

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