当前位置:主页 > 新闻中心 > 上海奥析科学仪器有限公司紫外可见分光光度计UV1700PC测
上海奥析科学仪器有限公司紫外可见分光光度计UV1700PC测
时间:2016-09-13 点击次数:751

 

上海奥析科学仪器有限公司紫外可见分光光度计UV1700PC测聚乙二醇残留量测定法

本法系依据聚乙二醇与钡离子和碘离子形成复合物

( 1 : 1 ),用上海奥析科学仪器有限公司紫外可见分光光度计法测定聚乙二醇含量。

测定法取供试品适量,用水稗释,使蛋白质浓度不高

1 % ,即为供试品溶液。精密量取供试品溶液1. Oml,

0 .5m o l/L髙氣酸溶液5 .0 m l,混匀,室温放置1 5分钟,

以每分钟4000转离心10分钟。取上清液4ml, 加人氣化钡

溶液(称取氣化钡5g,加水溶解至lOOmDl. Oml0. lm o l/L

碘溶液(称取碘化钾2. O g ,加少量水溶解,然后加碘1.3g,

再加水至5 0 m l,摇匀)0. 5 m l,混匀,室温反应1 5分钟,照

紫外-可见分光光度法(通则0401),在波长535nm处测定吸

光度;同时以lm l水代替供试品溶液,同法操作,即为空白

对照。

另精密称取与供试品中聚乙二醇分子量相同的聚乙二醇

适量,加水溶解,并制成每lm l含聚乙二醇lOO^g的溶液,

即为聚乙二醇对照品贮备液。

取按T;表制备的每lm l10.50Fg 的聚乙二醇对照品

溶液1 .0 m l,加人0. 5m o l/L高氣酸溶液5 .0 m l,混匀,自

“室温放置15分钟” 起,同法操作。

聚乙二醇含量m l - 1 10 20 30 40 50

聚乙二醇对照品贮备液/m l 0. 2 0. 4 0. 6 0. 8 1 .0

1% 蛋白质溶液/m l 0. 2 0. 2 0. 2 0. 2 0. 2

/m l 1. 6 1. 4 1. 2 1 .0 0. 8

以聚乙二醇对照品溶液的浓度(pg/ml)对其相应的吸光

度作直线回归,将供试品溶液吸光度代入直线回归方程,计

算出供试品溶液中聚乙二醇含量FC^g/ml)

按下式计算:

供试品聚乙二醇含量^ / ^ ^ 父忉- 3

式中f .为供试品溶液中聚乙二醇含量,pg/tnl;

n 为供试品稀释倍数。

【附注】(1 )整个比色过程应在试剂加人后的15.4 5

钟内完成,否则将要影响结果。

(2 )本法的灵敏度随被测聚乙二醇的分子量的增加而

提高。

(3 )1%的蛋白质溶液系用不含聚乙二醇的蛋白质溶液

配制。

3 2 0 3聚山梨酯80残留量测定法

本法系依据聚山梨酿8 0中的聚乙氧基(Polyethoxylated)

和铵钻硫氰酸盐反应形成蓝色复合物,可溶于二氣甲烷,

用比色法测定聚山梨酯8 0含量。

测定法量取供试品1 .0m l于离心管中,加乙醇-氱化

钠饱和溶液5 m l,摇匀,以每分钟3 0 0 0转离心10分钟,取

上清液,再用乙醇-氣化钠饱和溶液1 .0m l小心冲洗管壁,

洗液与上清液合并,以每分钟3 0 0 0转离心10分钟,上淸液

55°C水浴中,用空气吹扫法将其浓缩至0.1.0.5ml,加

lm l水溶解。准确加人二氣甲烷2. 0ml、硫氰钴铵溶液(称取

硝酸钻6.0g、硫氰酸铵40. 0 g ,加水溶解并稀释至200ml)

3.0ml,加塞,混匀,室温放置1 .5小时,每15分钟振荡1

次,测定前静置半小时,弃上层液,照紫外_可见分光光度

法(通则0 4 0 1 ) ,在波长620nm处测定下层二氣甲烷液的吸

光度。用二氣甲烷作空白对照。

精密量取聚山梨酯8 0对照品溶液(取聚山梨酯8 0

lOOmg,精密称定,加水溶解后置100ml量瓶中,加水稀释

至刻度)CV11CV125^x150^1, 75^1, 100F1, 加人预先加

lm l水的离心管中混匀,准确加人二氣甲烷2.0ml、硫氰

钻铵溶液3.0ml,加塞,混勻,自“室温放置1 . 5 小时”

起,同法操作。

以上述聚山•梨酯8 0系列浓度(卜g /m l)对其相应的吸光

度作直线回归,相关系数应不低于0.98,将供试品吸光度

代入直线回归方程,求得供试品聚山梨酯8 0含量(fxg/ml)

扫一扫,加微信

版权所有 © 2019 上海奥析科学仪器有限公司
备案号:沪ICP备13035263号-2 技术支持:化工仪器网 管理登陆 GoogleSitemap