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紫外可见分光光度计法测甲双胍格列本脲片
时间:2016-09-28 点击次数:1040

 

二甲双胍格列本脲片(I )

Erjiashuanggua Geliebenniao Pian( I )

Metformin Hydrochloride and

Glibenclamide Tablets( I )

本品含盐酸二甲双胍(C4H N 5 HC1)应为标示量的

95.0%~105.0%;含格列本脲(C23 H28 C1N3OsS)应为标示量

90. 0%~110. 0%

【处方】

处方1 处方2

盐酸二甲双胍 250g 500g

格列本脲 1.25g 2.5g

辅料_________________mm______________适量

制成 1000 1000

【性状】本品为白色至类白色片或薄膜衣片,除去包衣

后显白色或类白色。

【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸二甲双胍

50mg),加水10ml,振摇使盐酸二甲双胍溶解,滤过,取续滤液

2ml,10%亚硝基铁氰huana溶液-铁qinghuajia

钠溶液(等体积混合,放置2 0分钟使用)10ml3 分钟内溶液

呈红色。

(2)取含量测定盐酸二甲双胍项下的供试品溶液,照

-可见分光光度法(通则0401)测定,在233mn的波长处有

zui大吸收。

(3)在含量测定格列本脲项下记录的色谱图中,供试品溶

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(4)取鉴别(1)项下的滤液显氯化物鉴别(1 )的反应(通则

0301)

【检査】有关物质取本品30片,包衣片除去包衣,研

细,精密称取造量(约相当于盐酸二甲双胍50mg),置100ml

量瓶中,加流动相适量,超声约5 分钟使盐酸二甲双胍溶解,

放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品

溶液;取双氰胺对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量

14 .

稀释制成每lm l中约含0. lm g的溶液,作为双氰胺对照品溶

液;另取三聚氰胺对照品适量,加流动相溶解并稀释制成毎

lm l中约含0.2mg的溶液,作为三聚氰胺溶液。分别精密量

取上述三种溶液各1ml,置同一 200m丨量瓶中,用流动相稀释

至刻度,摇匀,作为对照溶液。照髙效液相色谱法(通则0512)

试验,用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢铵

溶液(取磷酸二氢铵17g,加水1000ml溶解,用磷酸调节pH

值至3. 0)为流动相,检测波长为218nm,理论板数按双氰胺峰

计算不低于5000,二甲双胍峰与三聚氰胺峰的分离度应大于

10.0。精密量取对照溶液与供试品溶液各10^x1,分别注人液

相色谱仪,记录色谱图至二甲双胍色谱峰保留时间的2 倍。

供试品溶液的色谱图中如有双瓴胺峰,按外标法以峰面积计

算,不得过盐酸二甲双胍标示量的0. 04%,如有其他杂质峰,

单个杂质峰(保留时间在双氰胺峰之后)的峰面积不得大于对

照溶液中二甲双胍峰面积的0 .4倍(0.2% ) ,其他各杂质峰

(保留时间在双氰胺峰之后)峰面积的和不得大于对照溶液中

二甲双胍峰面积的2倍(1.0% )

杂质I 与杂质n 精密称取有关物质项下的细粉适量

(约相当于格列本脲12. 5mg),25ml量瓶中,加甲醇16ml,

超声约20分钟并振摇使格列本脲溶解,放冷,用磷酸二氢铵

溶液(取磷酸二氢铵1.725g,加水300ml溶解,用磷酸调节

p H值至3. 5±0. 05)稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液滤过,

续滤液作为供试品溶液;另取4-[2-(5--2-甲氧基苯甲酰胺)-

乙基] -苯磺酰胺(杂质I )对照品与4-[2-(5--2-甲氧基苯甲

酰胺)-乙基] -苯磺酰氨基-甲酸乙酯(杂质I I )对照品各适量,

精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每lm l中约含杂质I

与杂质I I0. 3mg的溶液,精密量取lm l,100m l量瓶中,

用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照含量测定格

列本脲项下的色谱条件,精密量取对照品溶液与供试品溶液

201,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至格列本脲峰保

留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液

中杂质I 和杂质n 相应的色谱峰,按外标法以峰面积计算,

均不得过0.6 %

含量均匀度格列本脲取本品1 片,置25ml量瓶(格

列本脲1. 25mg规格)或置50ml量瓶(格列本脲2. 5mg规格)

中,加甲醇适量,超声约20分钟使格列本脲溶解,放冷,用流

动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照

含量测定格列本脲项下的方法测定格列本脲的含量,应符合

规定(通则0941)

溶出度取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931

第三法),以0. 02%三羟甲基氨基甲烷溶液250ml为溶出介

,转速为每分钟7 5转,依法操作,经4 5分钟时,取溶液

10ml,滤过,滤液备用。

盐酸二甲双胍精密量取上述滤液适量,用溶出介质稀

释制成每lm l中含盐酸二甲双胍5ftg(按标示量计算)的溶

液,作为供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401) ,在

233nm的波长处测定吸光度,另精密称取盐酸二甲双胍对照

品适量,加溶出介质溶解并定量稀释制成每l m l中约含5 #

的溶液,作为对照品溶液,同法测定。计算出每片中盐酸二甲

双胍的溶出量。限度为标示量的8 0 % ,应符合規定。

格列本脲取上述滤液作为供试品溶液。另精密称取格

列本脲对照品约12. 5mg,置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声约

20分钟使格列本脲溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密

量取1ml,置100ml量瓶(格列本脲1. 25mg规格)或置50ml

(格列本脲2. 5mg规格)中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,作

为对照品溶液。照含量测定格列本脲项下的色谱条件,检测波

长改为225nm,精密量取供试品溶液和对照品溶液各20一,分

别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算出每

片中格列本脲的溶出量。限度为标示量的75%,应符合規定。

其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)

【含量测定】盐酸二甲双胍取本品20片,精密称定,

研细,精密称取适量(约相当于盐酸二甲双胍50mg),置

100ml量瓶中,加水适量,超声约5 分钟使盐酸二甲双胍溶

解,放冷,加水稀释至刻度,摇勻,滤过,精密量取续滤液lml,

100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光

度法(通则0401),在233mn的波长处测定吸光度,另精密称

取盐酸二甲双胍对照品适量,加水溶解并稀释制成每lm l

约含5哗的溶液,作为对照品溶液,同法测定,计算,即得。

格列本脲照液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂;以甲醇-磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725g,加

300m l溶解,用磷酸调节p H 值至3. 5 ± 0. 05)(50 : 30 )

流动相;检测波长为300mn。取杂质I 与杂质I I检查项下的

对照品溶液20^1注入液相色谱仪,记录色谱图,杂质I 峰与

杂质n 峰的分离度应符合要求。

测定法精密称取盐酸二甲双胍含量测定项下的细粉

适量(约相当于格列本脲5mg),100ml量瓶中,加甲醇适

量,超声约20分钟使格列本脲溶解,放冷,用流动相稀释至

刻度,摇勻,滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取2(^1

注人液相色谱仪,记录色谱图;另取格列本脲对照品适量,精

密称定,加甲醇适量使溶解,并用流动相定量稀释制成每

lm l中含50哗的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,

即得。

【类别】降血糖药。

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