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紫外分光光度计、紫外可见分光光度计法六价铬的测试
时间:2017-03-20 点击次数:912

紫外分光光度计、紫外可见分光光度计法六价铬的测试

铬是金属元素的一种。铬的毒性与其存在形态有极大的关系三价铬化合物几乎无毒且是人和动物所必需的相反六价铬化合物具有强氧化性且有致癌性。一般来说六价铬的毒性要比三价铬大100倍。我国规定铬在地面水中zui高允许浓度三价铬为0.5 mg/L, 六价铬为0.1 mg/L, 生活饮水zui高允许浓度( 六价铬) 0.055 mg/L。因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。六价铬的测定方法有很多如二苯碳酰二肼分光光度法(也叫可见分光光度法、紫外可见分光光度计法)、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等但大多由于仪器价昂难以普及使用。分光光度法则以仪器价廉操作简单等优点,对于含量较低的元素检测成功率高等优点。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰因此建立了对六价铬的测定方法。

主要仪器和试剂配制

 

1)、六价铬标准溶液称取于120℃干燥2 h K2Cr2O7 优级纯) 0.1415 g, 溶于少量水中并稀释定容至500m L, 摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。

2)、2%m/V 氢氧化钾溶液称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。

3)、1硫酸溶液将浓硫酸缓慢加入到等体积水中混合均匀。

注意:所用试剂均为分析纯实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。

4)、UV1700PC准双光束/比例监测双光束紫外可见分光光度计

方法与结果

2.1 六价铬的吸收光谱

准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中25ml容量瓶中的部分溶液倒入1 cm的比色皿中,用UV1700PC准双光束/比例监测双光束紫外可见分光光度计(仪器为自动四联样品池,操作方便,测量),对溶液进行波长扫描(根据经验其吸收波长在370nm左右,可以设定仪器的波长在200400 nm 范围内扫描吸收曲线)得出zui大吸收峰值在372.1nm处,选择372.1nm作为测试波长。(仪器开机自检后,选定光谱测量菜单,测量模式选择吸光度,扫描范围190-1100选择200-400波长,扫描速度选择:中,采样间隔0.1,扫描次数1,显示模式连续。)

用移液管分别移取铬标准溶液0.000.501.002.003.004.005.00 mL 50 mL 容量瓶中,分别加适量氢氧化钾溶液然后用蒸馏水稀释至刻度摇匀得到CrVI 的浓度分别是0.001.002.004.006.008.0010.00 mg/L, 1 cm 比色皿以蒸馏水为参比在波长372 nm 处测定其吸光度,UV1700PC紫外可见分光光度计可自动绘出标准曲线,得到六价铬浓度Cmg/L 与吸光度之间的线性关系。

2.3 样品测定方法

将澄清的待测样品用蒸馏水稀释到可测范围内,1 cm 比色皿以蒸馏水为参比于波长372.1 nm 处测定其吸光度通过标准曲线自动计算出待测样品六价铬的含量。

 

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