当前位置:主页 > 新闻中心 > 紫外可见分光光度计-磷元素的分析
紫外可见分光光度计-磷元素的分析
时间:2017-04-12 点击次数:1176

 

 

紫外可见分光光度计/紫外分光光度计,是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段,是对实验室里zui常用的对物质进行定性定量分析的仪器。

 

紫外分光光度计在检测的时候,首先选择合适的波长范围,目前比较的精密紫外分光光度计型号有PE的超微量紫外可见分光光度计,岛津的UV1800紫外可见分光光度计,安捷伦的紫外可见分光光度计。国产较好的可以和岛津UV1800做比较的有上海奥析生产的UV1902PCUV1901PC紫外可见分光光度计,采用的是滨松无臭氧环保型氘灯,快捷版操作软件和操作界面,也是性价比zui高的一款。

广泛应用于冶金、机械、化工、医疗卫生、临床检验、生物化学、环境保护、食品、材料科学等领域的生产、教学和科研工作中,特别适合对各种物质进行定量及定性分析,可测元素有100多种,其中有磷。

 

磷是饲料中的一种营养素,是饲料的构成成分,是动物必需的常量矿物元素。总磷是反映饲料中磷含量水平的指标。对单胃动物来说,总磷中含有的植酸磷是其所不能利用的,饲料中可以被动物利用的部分称为有效磷。对反刍动物来说,由于消化道中存在分解植酸磷的植酸酶,因此可根据原料中总磷的含量和动物的 营养需要量来设计配方。

用过硫酸钾(或硝酸-高氨酸)为氧化剂 ,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷 。本标准适用于地面水、污水和 工业废水。取25mL试料,本标准的zui低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。

在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氨酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为 正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合。

本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准专业标准的 分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL

 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL

 高氯酸(HClO4) 优级纯,密度为1.68g/mL

 硫酸(H2SO4)1+1

硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

 氢氧化钠(NaOH)1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL

 氢氧化钠(NaOH)6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL

 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL

 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可

 

长时间使用。

 钼酸盐溶液:溶解13g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]100mL水中。在不断搅拌

 

下把 钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中,放在约4摄氏度处可保存二个月。

 浊度一色度补偿液:混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。

 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约

 

800mL水、加5mL硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。

 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。

 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器。

 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.11.4kg/cm2)

50mL具塞(磨口)刻度管。

 分光光度计。注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或 稀硝酸浸泡。

 采样和样品

采取500mL水样后加入1mL硫酸调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。注:含磷量较少的水样,不要用塑

 

料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。

试样的制备:取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷

 

浓度较高,试样体积可以减少。

分析步骤:

 空白试样按的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。 测定 消解:

 过硫酸钾消解:向试样中加4mL过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)

 

,放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后

 

,取出放冷。然后用水稀释至标线。注:如用硫酸保存水样。当用 过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。

 硝酸高氯酸消解:取25mL试样于锥形瓶中, 加数粒玻璃珠,加2mL 硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL

 

,再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸,加热至高氯酸冒 白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液

 

在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下34mL,放冷。加水10mL,加1 酚酞指示剂。滴加 氢氧化钠溶液至刚呈微红色

 

,再滴加 硫酸溶液使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。

注:①用硝酸高氯酸消解需要在通风橱中进行。 高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝-

 

酸高氯酸进行消解。②绝不可把消解的试作蒸干。③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,一并移

 

到具塞刻度管中。 水作中的有机物用 过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。发色 :分别向各份消解液中加入1mL抗坏血

 

酸溶液混匀,30s后加2mL 钼酸盐溶液充分混匀。注:①如试样中含有 浊度或 色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释

 

至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的 吸光度中扣除空白试料的吸光

 

度。②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,通 氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。

 

分光光度测量:室温下放置15min后,使用 光程为10mm30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸

 

光度后,从工作曲线上查得磷的含量。注:如显色时室温低于13℃,可在2030℃水浴中显色15min即可。

工作曲线的绘制 7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.00.501.003.005.0010.015.0mL 磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至50mL。然后按测定步骤行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。 结果的表示: 总磷含量以C(mg/L)表示

 

,按下式计算:C=m/V 式中:m——试样测得含磷量,μg V——测定用试样体积,mL

扫一扫,加微信

版权所有 © 2019 上海奥析科学仪器有限公司
备案号:沪ICP备13035263号-2 技术支持:化工仪器网 管理登陆 GoogleSitemap