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紫外可见分光光度计的概述和镉的测定方法
时间:2017-04-26 点击次数:1631

紫外可见分光光度计的概述和镉的测定方法
分光光度计法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
在分光光度计中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到与不同波长相对应的吸收强度。如以波长(λ)为横坐标,吸收强度(A)为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法,称为分光光度法,也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法,称为紫外分光光度法;用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见光光度法。
它们与比色法一样,都以Beer-Lambert定律为基础。其主要的测定原理如下:根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer)定律:A=abc  式中A为吸光度,b为溶液层厚度(cm),c为溶液的浓度(g/dm3),a为吸光系数。其中吸光系数与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。溶液中其他组分(如溶剂等)对光的吸收可用空白液扣除。
由上式可知,当溶液层厚度b和吸光系数a固定时,吸光度A与溶液的浓度成线性关系。在定量分析时,首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况(吸收光谱),从中确定zui大吸收波长,然后以此波长 的光为光源,测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A,作出A~c工作曲线。在分析未知溶液时,根据测量的吸光度A,查工作曲线即可确定出相应的浓度。这便是分光光度法测量浓度的基本原理。

分光光度法在进行测定时,所使用的仪器并不是很多,重要的有紫外分光光度计、比色计等。一定要选择精密度比较高的仪器,否则会影响测定结果的准确性,所选择的仪器都需要定期测定,以此确保检定准确性。
奥析UV1901PC双光束紫外可见分光光度计其具有分析速度快,分析精度高的特点,也正是因为这一特点,工业废水中的镉在形成配合物后,其在特征波长下有zui大吸收,可对其含量进行测定,这种测定方法简单有效,结果及时准确,能够为工业废水的及时处理及排放提供可靠的技术保障。仪器采用滨松无臭氧环保型氘灯,普通长寿命氘灯会有臭氧产生,长期吸入对身体有害,无臭氧长寿命氘灯就可以有效避免。仪器还采用德国欧士朗钨灯,美国派来芝检测器,双光束光学系统(双光束分光光度计:以两束光一束通过样品、另一束通过参考溶液的方式来分析样品的分光光度计。这种方式可以克服光源不稳定性、某些杂质干扰因素等影响,还可以检测样品随时间的变化等),加厚光学底板,更能保证仪器的稳定性。操作界面和操作系统都是简便快捷版的,减少了检测时间的同时,增加准确性.吸光度可以到小数点后四位。可选配多种附件,自动四联池,七联池,恒温装置,透过率固体架,反射率固体架等。

紫外可见分光光度计法测定工业废水中镉的含量的必要性
镉是一种毒性非常大的重金属,其化合物也都属于毒性物质。水体中的镉通过直接饮用含镉的水或食用函镉水体浇灌的蔬菜、粮食,通过食物链进入人体后将会形成富集效应,损坏人体的肝、肾等内脏组织,一旦空气或者食品被镉污染,对人类身体的损害将无可想象,而镉作为工业生产中zui常使用的金属,必定会存在于工业废水中,如果含量过高对环境污染非常大,也就直接影响了人体的健康,所以需要选择合适的方法对工业废水中镉含量进行测定,以便能够确保工业废水安全排放,不会对环境产生任何过大的伤害。环境工程中,镉主要是存在与淡水中,含量较低,日常生活中镉的污染源主要是来自于工业废水中,尤其是采矿或者是冶炼等工业废水中,这两大行业也是镉含量测定重点行业。其次,使用分光光度法测定,仪器相对简单,仪器的使用以及维护费用均较低,操作简便,测定的效率高,普遍试用性强,所以其在镉含量的测定中有着其独特的优越性

 

紫外可见分光光度计测定工业废水中镉的含量的步骤
方法一:
镉(II)的溶液,用分析试剂硝酸镉制备。镉(Ⅱ)在该溶液中使用的量由EDTA14确定。适量的2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲溶解在苯中用于制备0.0005 M试剂溶液。 缓冲溶液用盐酸,醋酸和醋酸钠在酸性准备和氢氧化铵,氯化铵的培养基中培养.
含有5.62-16.86μg/ mL的镉(Ⅱ),10毫升pH为10的碱性缓冲液的溶液的等分试样和1毫升0.0005M-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮的溶液缩氨基硫脲于25 mL容量瓶用蒸馏水进行定容。此溶液的吸光度,对比空白试剂测定为440nm。
方法二:

65M硼酸溶液:将10.0gH3BO3溶解在250ml水中。
I2与KI溶液:向100ml水中加入25.0gKI及12.7g碘使其溶解,稀释至1000ml,得到0.05MI2和0.15MKI溶液。
聚乙烯醇水溶液:1.0mg/ml
镉标准溶液:1.0mg/ml稀释至所需浓度
奥析UV1901PC双光束紫外可见分光光度计
1.2测定条件和方法
吸收池:1.0cm;波长:660nm;参比液:由相应的H3BO3、I3、KI及HCl溶液组成。于100ml容量瓶中,加入20ml0.65MH3BO3溶液,5ml0.05MI2(含0.15MKI)溶液,10ml6M盐酸溶液,10ml1.0mg/ml聚乙烯醇溶液,10ml不同浓度的镉标准溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇均,10min后,在奥析UV1901PC双光束紫外可见分光光度计上测其吸光度值。
2.结果与讨论
2.1镉的标准工作曲线
按照以上的方法,以体系吸光度值的变化量为纵坐标,以加入镉的量为横坐标,绘制标准工作曲线。
可知,体系中镉的量在0~10mg范围内,体系的吸光度值变化量与镉的含量呈良好的线性关系。当有镉存在时,聚乙烯醇—硼酸—碘复合物体系吸光度值会降低,原因可能是复合物与镉发生缔合反应,或镉破坏了复和物的结构,使复合物的浓度下降,吸光度值随之下降。

基本原理:聚乙烯醇,硼酸及碘于盐酸溶液中可形成蓝色复合物,在一定条件下,当有镉存在时,聚乙烯醇—硼酸—碘复合物体系吸光度值会降低。

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