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UV1901紫外可见分光光度计测二甲胺含量
时间:2017-04-28 点击次数:1251

UV1901紫外可见分光光度计测二甲胺含量

二甲胺的定量测定一般是气相色谱法,另一法就是紫外可见分光光度计法。

紫外可见分光光度计测二甲胺含量的原理是根据物质对光的选择性吸收的和郎伯比尔定律:

当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比

比尔—朗伯定律数学表达式:A=lg(1/T)=Kbc 

A为吸光度,T为透射比,是透射光强度比上入射光强度 K为摩尔吸收系数.它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关.c为吸光物质的浓度 b为吸收层厚度 

试剂及仪器:

10ug/ml二甲胺标准溶液。

移取10ml33%二甲胺水溶液(化学纯)稀释至100ml。从中取5ml于锥形瓶中,加蒸馏水50ml,加甲基红-次甲基兰混合指示剂2-3滴,以0.1mol/L盐酸标准溶液标定,计算出二甲胺溶液的含量。再取适量稀释至10UG/ml.

1cm比色皿,25ml具塞比色管。

0.071mol/l(有效氯)次氯酸钠溶液。

淀粉-碘酸氢钠溶液。

0.6mol/l碳酸氢钠溶液。

0.15mol/l亚硝酸钠溶液。

UV1901紫外可见分光光度计

UV1900系列 双光束紫外可见分光光度计

仪器采用滨松无臭氧环保型氘灯,普通长寿命氘灯会有臭氧产生,长期吸入对身体有害,无臭氧长寿命氘灯就可以有效避免。仪器还采用德国欧士朗钨灯,美国派来芝检测器,双光束光学系统,加厚光学底板,更能保证仪器的稳定性。操作界面和操作系统都是简便快捷版的,减少了检测时间的同时,增加准确性.吸光度可以到小数点后四位。可选配多种附件,自动四联池,七联池,恒温装置,透过率固体架,反射率固体架等。

显示方式:6英寸 320×240 点阵带背光数字 LCD

光源灯:预调日本滨松无臭氧环保型氘灯 欧司朗长寿命卤钨灯

光学系统:精密双光束光学系统

接口:RS232C串行通讯口用于接配软件,并行打印口用于接配打印机

光谱扫描功能:主机及软件支持

电源电压:100V240V   50/60±1Hz

仪器尺寸:650×450×220mm

净重:25Kg

特点

  1. UV1901紫外可见分光光度计系列双光束的光学系统设计和电路控制系统设计十分严谨,元器件的选用控制严格,具有高标准的准确度、重复性、低噪声和低杂散光指标,线性范围和稳定性指标也十分出色。有1nm2nm带宽两种配置适合不同用户选择,大屏幕LCD显示,具高测量精度和稳定性,是一款高品质的仪器。

UV1900系列双光束紫外可见分光光度计使用日本滨松无臭氧环保型氘灯,使用寿命达到2000小时,光输出可保持稳定直至其使用寿命,替换极为方便。

UV1900系列双光束紫外可见分光光度计提供2种操作模式:主机测量模式或软件控制测量模式。

内建的SCM技术和定性定量分析软件能实现数据采集与处理、光谱测量、动力学测量、定量分析DNA测定和光谱扫描等扩展功能菜单下拉式分析软件易于操作。

UV1900系列双光束紫外可见分光光度计具有开放式的样品室,选配反射样品架固体样品、恒温水和自动样器适合不同的应用。

单机扫描曲线可以存储9条,工作曲线可以存储9条。联机模式储存数量不限。

主要技术指标  

型号

UV1901

UV1902

测光方式

透过率,吸光度,能量,反射率

光谱带宽

1nm

2nm

波长范围

190nm1100nm

波长准确度

±0.3nm

波长重复性

0.1nm

★光度范围

0-999.9%(t),-4A4A0-9999C1-9999F

光度准确度

   ≤±0.3%(t) (0100%t)

≤±0.002A(00.)

≤±0.004A(0.51A)

光度重复性

  0.15%(t) (0-100%t)

0.001A(00.)

0.002A(0.51A)

杂光

0.03%(t220nm NaI360nm NaNO2))

★稳定性

     ≤±0.0004A/h500nm,开机预热30min

噪声

≤±0.0003A

★基线平直度

≤±0.001A1901100nm

≤±0.0008A1901100nm

★导数分辨率

>0.5

扫描速度

          

    

分析软件

舒适的操作感受和丰富的分析功能--UVCON系列定性定量数据处理分析软件

UVCON系列定性定量数据处理分析软件是为上海奥析科学仪器有限公司的170018001900三个系列仪器的专用分析软件。通过专用通讯电缆将仪器主机的RS232C通讯口与电脑上的串行通讯口或USB联接,利用软件对主机的运行进行控制,并对主机采集到的数据进行分析、处理或输出,帮助完成从常规质控到环保、生物化学、医学卫生、材料等诸多领域的分析研究。

动力学测量可测定从1-10小时的透射比或吸光度的时间变化,记录间隔从0.1-60秒,可以观察快速的反应和变化。在数据处理功能中有峰谷检测和导数运算。

2.4-二硝基氯苯、顺丁烯二酸酐-氯乙烯共聚物、二硫化碳-铜氨试剂及碱性条件下次氯酸钠-碘化钾作为显色剂。

用次氯酸钠-碘化钾作为显色剂的分光光度法测定废水中二甲胺,在碱性介质下,使次氯酸钠与二甲胺反应生成氯胺,用加入亚硝酸钠的方法除去过量的次氯酸钠,氯胺与淀粉-碘化钾试剂形成蓝色络合物,其摩尔吸光系数达2.4×104.二甲胺含量在0.2-1.6mg/l范围内符合比尔定律。相对标准偏差为0.62%-4.49%,加标回收率为97%-105%。本方法配合除草剂环嗪酮中试中二甲胺废水处理,测试了大批水样,效果令人满意。

绘制工作曲线

移取10ug/ml的二甲胺标准溶液0,0.5,1,1.5,2.0,3.0,4.00ml25ml比色管中,加水至10ml,加入0.6mol/l碳酸氢钠溶液5ml,摇匀,加入0.07mol/l次氯酸钠溶液1.0ml,摇匀,放置1-2min后,加0.15mol/l亚硝酸钠溶液1.0ml,摇匀,1min后加入淀粉-碘化钾溶液1.0ml,加水至25ml,混匀,2min后,在580nm处测定其吸光度,绘制工作曲线如图所示

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用zui小二乘法求得其回归方程为Y=0.0243×-0.0935

样品测定

废水经适当稀释后,按绘制工作曲线的相同步骤操作,由测得的吸光度,从工作曲线上查出对应的二甲胺含量。

波长选择

以蒸馏水为参比测定试剂空白的吸光度,再以试剂空白为参比,测定络合物吸光度,绘制530-820nm之间吸收曲线,见图2

从图2可见,试剂空白吸收基本稳定,可以以此为参比测定络合物的吸光度。络合物在580nm处有zui长吸收,故选取580nm为测定波长。

 

比色时间对吸光度的影响

为了确定比色时间,我们进行了每隔1min测定1此吸光度的试验,结果见图3.从图3可以看出,吸光度随时间延长而缓慢降低,所以在3-5min内完成比色测定。

 

试剂加量

采用正交试验对4种试剂的加量进行了选择,找到zui佳试剂加量为:0.6mol/l NaHCO

溶液5ml;0.07mol/lNaCIO溶液1ml0.15mol/L NaNO:溶液1.0ml;淀粉-KI溶液1.0ml.

精密度和准确度

对不同的水样,分别测定6次,考察方法的精密度,结果见表1

对不同废水样,测定其加标回收率,以考察方法的准确度,结果见表2

从表1和表2可见,分光光度法测定废水中的二甲胺,其精密度和准确度较高,是可靠的。

干扰试验

试验证明,在二甲胺浓度为0.6mg/L样品中,如苯胺浓度不大于12.4mg/L 、邻氨基苯磺酸不大于16mg/lNH,不大于10mg/l,无机磷不大于16mg/l的情况下,不干扰二甲胺的测定。三乙胺、一甲胺干扰测定,样品中如含有氧化、还原物质也应预先去除。

 

总结:

用分光光度计法测定废水中二甲胺浓度,方法简便、快速、准确可靠,也不需要特殊试剂,可用于工厂及环保部门测定废水中的二甲胺。

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