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UV1800紫外可见分光光度计测水中的含油量
时间:2017-05-02 点击次数:1442


UV1800紫外可见分光光度计测水中的含油量
UV1800紫外可见分光光度计法测定水中的含油量的基础是根据朗伯-比耳定律:A=εbc,当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比
紫外可见分光光度计法测定水中的油,也是基于油中含有的带有共轭键和苯环的芳香族化合物在紫外区有特征吸收为基础,因而可借助于该法测定具有共轭双键结构的物质的含量来确定环境水样中的含油量.
实验前准备仪器:
紫外可见分光光度计(配1cm石英比色皿一套);(上海奥析UV1800单机扫描版紫外可见分光光度计)
100mL分液漏斗;
20mL比色管;
100mL容量瓶;
50mL容量瓶.
脱芳石油醚(馏分60~90e):市售石油醚在使用前应在分光光度计上检查,在波长225nm处以水为参比,透过率不足80%需要脱芳处理.将60~100筛目的色层硅胶和70~120筛目的中性层析氧化铝在150~160e活化4h,未冷前装入直径为2.5cm、长为75cm的玻璃管中,保持硅胶高60cm,上面再覆盖5cm厚的氧化铝.把60~90e沸程的石油醚通过此柱收集于试剂瓶中,以蒸馏水作空白,检查合格后方可使用,硫酸溶液(1+3)
油标准贮备液(1000mgPL):准备称取100mg标准油于烧杯中,加入少量石油醚,溶解.全量转移到100mL容量瓶中,并稀释至标线,混匀;
油标准使用液(50mgPL):移取5mL油标准贮备液于100mL容量瓶中,用石油醚稀释至标线,混匀.
波长的选择:石油及其产品在紫外光区都有特征吸收区.带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250~260nm,一般原油的两个吸收峰波长分别为225和256nm,带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~230nm,其他油品如燃料油、润滑油等吸收波长也与原油相近.不同的样品吸收值不同.为使测定结果有较高的灵敏度和准确度,必须对入射波长进行认真地选择,其关键是:要使检测波长等于被测物质的吸收波长,被选好的波长既应是该物质的zui大吸收波长,也应是该物质的zui佳吸收波长.若同时满足上述条件才能作为该物质的测定波长.
图1


由图1我们看出被测油品在波长225nm以及256nm处有明显的吸收,然而实验所使用的石油醚试剂在现有的实验条件下,进行了脱芳、蒸馏提纯操作后,在波长225nm处透过率只能达到85%,在波长256nm处透过率完全达到100%,综合考虑/吸收zui大,干扰zui小0,我们实验所选择的测定波长是256nm.
 标准油品的选取在对污水油的测定中,标准油品的选择是至关重要的,它直接影响测定结果是否准确.为了使测定结果尽可能接近真实值,我们选择被测样品中石油醚提取物作为标准油.因为这样获得的标准油品和被测样品中的成分基本一致.可消除标准油品和被测样品成分不一致造成的偏差,选择标准油品时,应根据标准油品在测定波长下与被测定样品的吸光度是否一致作为判断.本实验操作所使用的标准油品就是油水分离厂中隔油池中提取的油品.如果没有实际的标准油样,我们需要用石油醚从水样中萃取油品,将石油醚萃取液通过内铺无水硫酸钠的砂芯漏斗,脱水、过滤.再将滤液置于水浴上蒸出石油醚,然后置于恒温箱内赶尽残余的石油醚,可获得实验需要的/标准油0.


 绘制标准曲线
分别配制10.0,20.0,30.0,40.0,50.0mgPL的系列标准样品.用1cm石英比色皿,以石油醚为空白参比,依次测定上述系列样品的吸光度,所得数据列于表1.
表1

实验结果:
实验采集的水样是某油水分离场的含油污水,油含量较高,所以我们把经过3mL硫酸溶液酸化过的水样20mL转入锥形漏斗中,取10mL石油醚洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,振荡
2min,超声震动除去气泡,静置分层.将下层水样放入原水样瓶中.用滤纸卷吸干分液漏斗颈内水分,石油醚萃取液移入50mL容量瓶中.将萃取过的水样倒回原分液漏斗中,加10mL石油醚重复萃取一次,将萃取液合并于上述容量瓶中,加石油醚至标线,混匀.平行三次测定,由标准曲线计算出污水中油含量为79.30?0.10mgPL.2.2 测定紫外法检出限的实验
我们在选定的入射波长处,对空白液共测定六批各为平行双样.该法的检出限为CL=3Sbb
=0.03mgPL式中,Sb为空白样品多次测量结果的标准偏差;b为标准曲线的斜率.
紫外法的准确度、精密度实验
为了验证本方法的准确度和精密度,考察整个测定过程的系统误差和偶然误差,取标准油样溶于石油醚中,配制成所需浓度的溶液,然后准确吸取一定量的标准溶液置于蒸馏水中,配成
已知浓度的含油污水.在酸性条件下萃取,用石油醚稀释至一定体积.在JASCOV-550分光光度计上测定其吸光度,再换算为含油量,测量数据记入表2内.从表2中的数据可以看出,紫外法测污水中油含量准确度高,相对误差不超过3%,回收率在97%~101%之间,精密度也很高,变异系数不超过0.3%。
紫外法与红外法测油的对比实验
我们采用润滑油UV-42作为标准油,分别以石油醚和四氯化碳为溶剂,配制100mgPL的标准油使用液,然后依次配制成浓度为10.0,20.0,30.0,40.0,50.0mgPL的系列标准样品.如前述绘
制标准曲线步骤一样,可分别得到吸光度(A)与浓度(C)的回归直线方程.准确吸取4mL的标准油使用液,置于100mL蒸馏水中.这样就配制成已知浓度的含油污水,在酸性条件下萃取两次,分别用石油醚和四氯化碳稀释至25mL,测定其吸光度,再分别换算为水中含油量。紫外可见分光光度计法与红外吸收光谱法进行了对比实验.实践证明该方法简单可行,测得的数据准确可靠.
实验仪器的具体参数:
UV1800紫外可见分光光度计采用滨松无臭氧环保型氘灯,普通长寿命氘灯会有臭氧产生,长期吸入对身体有害,无臭氧长寿命氘灯就可以有效避免。仪器还采用德国欧士朗钨灯,美国派来芝检测器,比例检测双光束光学系统,加厚光学底板,更能保证仪器的稳定性。自动四联样品池在原来手动四联样品池的基础上升级,操作界面和操作系统都是简便快捷版的,减少了检测时间的同时,增加准确性。UV1900系列双光束光学系统、和准双光束UV1700PCD等多种型号可供选择。
UV1800 紫外可见分光光度计
规格及功能
显示方式:6英寸 320×240 点阵带背光数字 LCD 
光源灯:预调日本滨松无臭氧环保型氘灯 欧司朗长寿命卤钨灯 
光学系统:双光束比例监测光学系统
样品室结构:自动4联池
接口:RS232C串行通讯口用于接配软件
光谱扫描功能:主机及软件支持
电源电压:100V~240V   50/60±1Hz
仪器尺寸:470×390×225(mm)
净重:20Kg
特点
     UV1800紫外可见分光光度计是为追求高性价比需求客户推出的型号,有主机和软件控制两种配置。仪器具有精密的比例监测双光束光学系统和设计合理的电路控制部分,主机可独立完成波长扫描、自动调0和100%、透射比、吸光度、线性回归等主要功能,准确度、重复性、线性和杂散光、噪声指标,带宽2nm适合多种应用需要,大屏幕LCD显示,测量简单快速,质量稳定可靠。
     UV1800紫外可见分光光度计使用滨松无臭氧环保型氘灯,使用寿命达到2000小时,而且替换极为方便。
     内建的SCM技术和定性定量分析软件使1800紫外可见分光光度计可实现自动控制、数据采集与处理、光谱测量、动力学测量、定量分析、DNA测定和光谱扫描等功能。菜单下拉式分析软件易于操作。
     UV1800紫外可见分光光度计具有开放式的样品室设计,可选配多种附件适合于不同的应用,如反射样品架、固体样品架、恒温水浴和自动进样器。
     单机扫描曲线可以存储9条,工作曲线可以存储9条。

主要技术指标       
型号    UV1800,UV1800PC
测光方式    透过率,吸光度,能量,反射率
光谱带宽    2nm
波长范围    190nm~1100nm
波长准确度    ≤±0.3nm
波长重复性    ≤0.15nm
光度范围    0-999.9%(?),-3A~3A,0-9999C,1-9999F
光度准确度    ≤±0.3%(?) (0~100%?)
≤±0.002A(0~0.)
≤±0.004A(0.5~1A)
光度重复性    ≤0.15%(?) (0-100%?)
≤0.001A(0~0.)
≤0.002A(0.5~1A)
杂光    ≤0.05%(?) (220nm NaI,360nm NaNO2))
稳定性    ≤±0.001A/h(500nm,开机预热30min)
噪声    ≤±0.001A
 基线平直度    ≤±0.001(190~1100nm)
扫描速度    快      中     慢

可选配的分析软件

舒适的操作感受和丰富的分析功能--UVCON系列定性定量数据处理分析软件

UVCON系列定性定量数据处理分析软件是为上海奥析科学仪器有限公司的1700、1800和1900三个系列仪器的专用分析软件。通过专用通讯电缆将仪器主机的RS232C通讯口与电脑上的串行通讯口或USB口联接,利用软件对主机的运行进行控制,并对主机采集到的数据进行分析、处理或输出,帮助完成从常规质控到环保、生物化学、医学卫生、材料等诸多领域的分析研究。
●光度测量
 
光度测量即固定波长的测量,zui大可指定10个波长进行透射比、吸光度和浓度的测量。可以进行重复波长测量或修改当前波长设定值另行测量,并将测量结果打印输出或海量储存。

●定量测量
 

曲线系数校正                      测定未知样品
定量测量可以通过3波长基线运算和反复测定的平均值来计算浓度,包括应用方法和工作曲线设置。应用方法包括一波长法,二波长法和三波长法,以及zui大9次的测量次数和浓度单位的输入。工作曲线设置包括K系数法,单点标定和多点标定,多点标定有标准样品测量或键盘输入数值2种方法。数据处理功能中有异常点剔除。工作曲线和测试结果可海量储存并打印输出。
 

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