UV1901紫外分光光度法测定聚丙烯酞胺中丙烯酞胺的残留量

在紫外光下,用UV1901紫外可见分光光度计测定聚丙烯酞胺中丙烯酞胺残留量，该方法简单,准确度、精密度好, 摩尔吸光系数为1.28 x l04L.mo-1 ·cm-1, 丙烯酰胺含量在0 -2400ug·L-1 范围内呈良好的线性关系。

丙烯酞胺聚丙烯酞胺聚丙烯酞胺( P A M ) 是用途极为广泛的水溶性高分子, 用于石油开采、造纸、印染、水处理、食品工业等领域。丙烯酞胺( A M ) 聚合制备P A M 时, 转化率不能达到1 0 %, 产品总是残留一定量的A M 单体。A M 的毒性较高川。因而聚丙烯酞胺生产和其产品质量控制都需快速准确检测A M 的残留量。近年来, 人们发现P A M 的分子量越高, 其油用和水处理中的应用效果越好。反相乳液聚合制备

超高分子量的P A M 时, 需使用斯盘、吐温等乳化剂, 其对嗅化法测定产生干扰。因而, 需要建立快速、准确、灵敏度高的A M检测方法。

本文研究了在常温下, 以2 05 nm 为测定波长, 当AM 含量在0 一2400ug.L-1 范围内与吸光度呈线性关系, 相关系数为0.9 9 9 7。

本法用于实际分析中, 结果满意。

1 实验1.1 主要仪器与试剂

UV1901PC紫外可见分光光度计(上海奥析)

H Y一4 型调速多用震荡器;

P H一2 型酸度计。

丙烯酞胺:

化学纯;

丙烯酞胺标准溶液( 20ug.L -1) :

丙烯酸胺经苯二次重结晶, 得含99% 以上的丙烯酞胺标准样品。

称取丙烯酞胺标准样品0.1000士0.0001g 放人烧杯中,加入水溶解, 并定容于100mL 容量瓶中, 该溶液为1mg·m L-1的丙烯酞胺标准溶液。取5mL该标准溶液于2 5 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 该溶液为2 0 ug.m L-1 的丙烯酞胺标准溶液。

聚丙烯酞胺: 分析纯;

聚丙烯酸胺标准溶液: 20ug.mL-1 。

试验用水均为二次蒸馏水。

1.2 试验方法

取一定量的丙烯酞胺标准溶液于50 m L容量瓶中, 稀至刻度摇匀, 放置9 0 m in 后, 用1CM石英比色皿, 以二次蒸馏水为参比溶液, 在2 0 5 n m 波长处测其吸光度。

2 结果与讨论

2 1 吸收曲线在波长入19 0 一2 5 0 n m 范围内测定A M与P A M 的吸光度A, 选择2 05 n m 为测定波长, 可直接消除P A M的干扰。

2.2 稳定时间按试验方法

 在不同的时间测其吸光度

图

结果发现9 0 m in 后, 其吸光度稳定, 可稳定10h。

2.3 温度选择

按试验方法, 在温度2 0、2 5、3 0、3 5、40摄氏度下测其吸光度, 结果其吸光度稳定, 本试验选择测定温度为室温。

2.4 酸度试验

按试验方法, 在不同的酸度下测其吸光度,可知, 丙烯酞胺在p4H 一7 之间吸光度稳定, 故无需加人缓冲溶液。

2.5 检量线

在确定的*试验条件下, 丙烯酞胺含量C在0-2400ug.L-1的范围内符合比耳定律, 回归方程为A = 0.1788c+ 0.00458, 相关系数y 为0.9997, 吸光系数ε为1.28 x104.L.moL-1·cm-1。

2.6 干扰试验按试验方法, 在检测5ug丙烯酞胺, 其测定结果的误差不超过士5 % 时, 下列试剂允许存在量( ug) : 对苯二酚( 50 ),OP一10、OP-100 ( 10 ), 吐温一80、斯盘( 5 )。

2.7 方法的准确度与精密度

用移液管分别吸取20ug.mL-1丙烯酞胺标准溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 m L 于20mL 聚丙烯酞胺标准溶液测定样中, 定容于50 mL容量瓶中, 用二次蒸馏水稀释至刻度。按试验方法测定,该法回收率在% % 一10 2% 之间, 说明该方法准确度较高, 相对标准偏差为2.3 2%、3.16 %、4.47 %、4.99 %、2.81%, 说明该法的精密度较好。

2.8 应用

准确称取15.00g聚丙烯酞胺置于250mL锥形瓶中,用移液管加人150mL蒸馏水, 用橡胶盖盖紧瓶口, 在高于15℃ 的室温下放置20 h, 在振荡器上震荡4h, 用移液管准确移取上清液, 分别以嗅化法和本法测定其丙烯酞胺的残留量。

  本法具有简单、准确的特点,其测定结果与国标澳化法

测定结果基本一致, 符合质量检验的要求。