用UV1901紫外可见分光光度计测铬酸钡的过程

用UV1901紫外可见分光光度计测铬酸钡原理：

在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。

干扰及消除：

水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热以除去碳酸盐。方法的适用范围本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。

仪器

1.比色管：50ml

2.锥形瓶：250ml

3.加热及过滤装置

4.UV1901紫外可见分光光度计(品牌-上海奥析）

5.试剂

A.铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡，分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。zui后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根。

B.（1+1）氨水

C.2.5mol/L盐酸溶液

D.硫酸盐标准溶液：称取1.4786g优级纯无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于少量水，置1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根。

6.步骤

A.分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中

B.另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml。

C.向水样及标准溶液中各加1ml2.5mol/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右。取下后再各加2.5ml铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。

D.取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。

E.待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。

F.在UV1901紫外可见分光光度计420nm波长，用1CM比色皿测量吸光度(仪器有配备），绘制校准曲线。

具体操作说明;

分光光度计要实现光谱自动扫描必须具备两个条件：一是独立的参比光束，二是有自动能量补偿系统。而UV1901(PC)/UV1902(PC)双光束型仪器正是具备了这二个条件。在本仪器中平面反射镜M5和球面镜M6、M8、M9及M7半透半反镜组成分光系统，将单色器中产生的同一束单色光分成两束单色光，将两束光分别通过参比样品和待测样品，经电路的接收比较处理得到您所要的光谱扫描图谱。参比光能反馈给自动能量补偿系统作能量调节。

UV1901紫外可见分光光度计键盘上共有25个键，其中11个键是数字键，4个键是调整显示器上菜单选择（光标）的位移方向键，10个是方式功能键。现分别将各键的功能叙述如下：

F1～F4 键

在不同级菜单中有不同的功能、具体操作方法见各菜单。

0～9、·/- 键

共11个键，为数字键和小数点及正负选择，可在仪器规定范围内自由选择某一特定的参数，如常用的波长值，A、T、E值的上、下限定值及浓度参数等。

[→]、[←]、[↑]、[↓] 键

共计四个键，用来移动光标的上、下、左、右，使仪器操作者能够选择需要的参数项，输入相应的参数值。按动上述某一键，光标跳动一档（格），即可输入或修正某一数字。 [→]、[←]键用于同一功能模式下的参数设置。[↑]、[↓]键用于选择不同功能模式。

[ENTER] 键

该键为输入确认键，在您输入数字或选择好某菜单后，只要您认为内容准确无误，便可启用该键确认。若您的输入和选择被仪器接受，便可进入下一个输入过程。

[CE] 键

该键为清除键，当您的输入数字错误时，或您目前想改变上述输入，按此键后，可重新输入设定。

[GOTO WL] 键

在仪器进行单波长测定时，若您准备变化一个工作波长点，按此键后，即能让您重新设定一个新的工作波长点。在特定的功能里还具有打印功能。

[ZERO] 键

该键为自动校零键，当您在进行定量测定过程中按下此键后，即自动校正零点即T=100.00%或A=0.0000

[START/STOP] 键

该键为开始停止键。在完成一个测定过程的参数输入以后，按动此键，仪器就会执行所设定的程序。当完成一个测定过程后，若要继续下一个测定过程，只要再按此键，就可以继续测定一次。如完成一个扫描测定样品以后，按下此键，可以再进行下一个样品的测定。或要停止正在进行的程序动作，按动此键后，仪器当前的测定程序即刻停止，仪器将等待您选择了新的程序方式后，再继续工作。

[RETURN] 键

该键为返回键，可在任何情况下返回上一级菜单。

 测量模式

有三种选择：  T（透射比）   ABS（吸光度）   E（能量）

本例选择用ABS（吸光度）

如选择[E（能量）]项屏幕菜单中增加一项：

倍率：1  2  3  4

 扫描范围

输入开始波长和结束波长。波长值的定义顺序：从左至右为起始波长和

结束波长。波长范围（190nm～1100nm）。

本例起始波长为230nm；终止波长为650nm。

如输入顺序有误，在进入测量工作时

如果屏幕提示：输入错误   此时按正确顺序输入波长值即可。

记录范围

该记录范围对应不同的测量模式，可根据用户的需要输入和修改。字段左面为测量下限，字段右面为测量上限。

其中：T    范围（0.000%～999.9%）

      Abs  范围（-4.000A～4.000A）

      E    范围（0.00E～999.99E）

本例Abs范围（0～1A）

 扫描速度

分为三档：快速   中速   慢速

本例选择为慢速

 采样间隔

分为五档：0.1nm   0.5nm    1nm   2nm    5nm

本例间隔为0.5nm

 扫描次数

根据用户的不同需要选择。输入范围（1～9）次

 显示模式

分为连续和重叠两种。

连续扫描：如果扫描次数设为2，那么*次扫描结束后，仪器自动清除曲线，进行再次扫描。

重叠扫描：在*次扫描结束后，不清除曲线，在原来的基础上再次扫描画曲

7.计算硫酸根=(M/V)*1000式中：M—由校准曲线查得的硫酸根量（mg）V—取水样体积（ml）