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用UV1901紫外可见分光光度计测铬酸钡的过程
时间:2017-07-06 点击次数:1062

UV1901紫外可见分光光度计测铬酸钡的过程

 

UV1901紫外可见分光光度计测铬酸钡原理:

在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。溶液中和多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。

 

干扰及消除:

水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。方法的适用范围本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。

 

仪器

1.比色管:50ml

2.锥形瓶:250ml

3.加热及过滤装置

4.UV1901紫外可见分光光度计(品牌-上海奥析)

5.试剂

A.铬酸钡悬浊液:称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡,分别溶于1L蒸馏水中,加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。zui后加蒸馏水至1L,使成悬浊液,每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根。

B.1+1)氨水

C.2.5mol/L盐酸溶液

D.硫酸盐标准溶液:称取1.4786g优级纯无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾,溶于少量水,置1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液1.00ml1.00mg硫酸根。

6.步骤

A.分取50ml水样,置于150ml锥形瓶中

B.另取150ml锥形瓶八个,分别加入00.251.002.004.006.008.0010.00ml硫酸根标准溶液,加蒸馏水至50ml

C.向水样及标准溶液中各加1ml2.5mol/L盐酸溶液,加热煮沸5min左右。取下后再各加2.5ml铬酸钡悬浊液,再煮沸5min左右。

D.取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。

E.待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50ml比色管内(如滤液浑浊,应重复过滤至透明)。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。

F.UV1901紫外可见分光光度计420nm波长,用1CM比色皿测量吸光度(仪器有配备),绘制校准曲线。

具体操作说明;

分光光度计要实现光谱自动扫描必须具备两个条件:一是独立的参比光束,二是有自动能量补偿系统。而UV1901(PC)/UV1902(PC)双光束型仪器正是具备了这二个条件。在本仪器中平面反射镜M5和球面镜M6M8M9M7半透半反镜组成分光系统,将单色器中产生的同一束单色光分成两束单色光,将两束光分别通过参比样品和待测样品,经电路的接收比较处理得到您所要的光谱扫描图谱。参比光能反馈给自动能量补偿系统作能量调节。

UV1901紫外可见分光光度计键盘上共有25个键,其中11个键是数字键,4个键是调整显示器上菜单选择(光标)的位移方向键,10个是方式功能键。现分别将各键的功能叙述如下:

F1F4

在不同级菜单中有不同的功能、具体操作方法见各菜单。

09、·/-

11个键,为数字键和小数点及正负选择,可在仪器规定范围内自由选择某一特定的参数,如常用的波长值,ATE值的上、下限定值及浓度参数等。

[][][][]

共计四个键,用来移动光标的上、下、左、右,使仪器操作者能够选择需要的参数项,输入相应的参数值。按动上述某一键,光标跳动一档(格),即可输入或修正某一数字。 [][]键用于同一功能模式下的参数设置。[][]键用于选择不同功能模式。

 

[ENTER]

该键为输入确认键,在您输入数字或选择好某菜单后,只要您认为内容准确无误,便可启用该键确认。若您的输入和选择被仪器接受,便可进入下一个输入过程。

[CE]

该键为清除键,当您的输入数字错误时,或您目前想改变上述输入,按此键后,可重新输入设定。

[GOTO WL]

在仪器进行单波长测定时,若您准备变化一个工作波长点,按此键后,即能让您重新设定一个新的工作波长点。在特定的功能里还具有打印功能。

[ZERO]

该键为自动校零键,当您在进行定量测定过程中按下此键后,即自动校正零点即T=100.00%A=0.0000

[START/STOP]

该键为开始停止键。在完成一个测定过程的参数输入以后,按动此键,仪器就会执行所设定的程序。当完成一个测定过程后,若要继续下一个测定过程,只要再按此键,就可以继续测定一次。如完成一个扫描测定样品以后,按下此键,可以再进行下一个样品的测定。或要停止正在进行的程序动作,按动此键后,仪器当前的测定程序即刻停止,仪器将等待您选择了新的程序方式后,再继续工作。

[RETURN]

该键为返回键,可在任何情况下返回上一级菜单。

 

 测量模式

有三种选择:  T(透射比)   ABS(吸光度)   E(能量)

本例选择用ABS(吸光度)

如选择[E(能量)]项屏幕菜单中增加一项:

倍率:1  2  3  4

 扫描范围

输入开始波长和结束波长。波长值的定义顺序:从左至右为起始波长和

结束波长。波长范围(190nm1100nm)。

本例起始波长为230nm;终止波长为650nm

如输入顺序有误,在进入测量工作时

如果屏幕提示:输入错误   此时正确顺序输入波长值即可。

记录范围

该记录范围对应不同的测量模式,可根据用户的需要输入和修改。字段左面为测量下限,字段右面为测量上限。

其中:T    范围(0.000%999.9%

      Abs  范围(-4.000A4.000A

      E    范围(0.00E999.99E

本例Abs范围(01A

 扫描速度

分为三档:快速   中速   慢速

本例选择为慢速

 采样间隔

分为五档:0.1nm   0.5nm    1nm   2nm    5nm

本例间隔为0.5nm

 扫描次数

根据用户的不同需要选择。输入范围(19)次

 显示模式

分为连续和重叠两种。

连续扫描:如果扫描次数设为2,那么*次扫描结束后,仪器自动清除曲线,进行再次扫描。

重叠扫描:在*次扫描结束后,不清除曲线,在原来的基础上再次扫描画曲

 

 

7.计算硫酸根=(M/V)*1000式中:M—由校准曲线查得的硫酸根量(mgV—取水样体积(ml

 

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