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UV1700PC紫外可见分光光度计测氨氮(纳氏试剂光度法)
更新时间:2018-09-06 点击次数:3679

UV1700PC紫外可见分光光度计测氨氮(纳氏试剂光度法) 
原理:dianhuagong和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。本法zui低检出浓度为0.0251mg/L。

 仪器:上海奥析UV1700PC紫外可见分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。 试剂(配制试剂及水样稀释均用无氨水) 
10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。  25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。   
硫酸:ρ=1.84   
纳氏试剂: 
称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g    dianhuagong溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。  
酒石酸钾钠溶液: 
称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。 
铵标准溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中,移入1000mI容量瓶中,稀释至标线,此溶液浓度为1000mg/L。  
无氨水制备: 
每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。 

步骤:  预处理: 
取100ml水样于具塞量筒中,加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,并去初滤液20ml。  


校准曲线的绘制: 
移取1ml铵标准液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液为10mg/L分别吸取1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml铵标准液于100ml容量瓶中加水稀释至标线,其含量分别为0.1mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、1.0mg/L,然后分别取以上铵标准液50ml水样于比色管中,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀,加1.5ml纳氏试剂,混匀,放置10分钟,用光程10mm比色皿在UV1700PC紫外可见分光光度计(准双光束光学系统灵敏度更高)波长420nm处,,经水为参比,测量出吸光度,测完试样后,紫外分光光度计会自动根据吸光度与氨氮的含量关系绘制曲线图,并保存在紫外分光光度计内(具体操作细节,可查询上海奥析科学仪器有限公司UV1700PC紫外可见分光光度计使用说明书。
 水样的测定: 
取1ml经絮凝沉淀预处理后的水样,加入比色管中,并加水稀释至50ml,然后加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀,加1.5ml纳氏试剂,混匀,放置10分钟后,同校准曲线步骤测量,此时紫外分光光度计会根据校准曲线显示该水样的氨氮含量,根据该含量乘以50,即得出被测水样的总含量。

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