紫外可见分光光度计检测镍钴锰氢氧化物中硫s根含量的方法探讨

研究采用紫外可见分光光度计比浊法代替重量法检测镍钴锰氢氧化物产品中硫s根的含量，产品测定浓度为镍31.5-32.5%、钴 11.5-12.5%、锰 17.5-18.5%，硫根含量约为 0.40%~0.65%。结果表明检测波长为 500nm，硫含量为 0~0.5mg/50mL（1g样品溶解定容至 100mL，再分取 5mL至 50mL）时，镍钴锰氢氧化物产品中硫酸根含量与吸光度具有线性关系，线性回归系数可达到 99.9%以上。

镍钴锰氢氧化物成品中硫s根是重要检测指标。本方法较传统的比浊法有多处改进：稳定剂改用聚乙烯醇-乙醇；BaCl2.2H2O沉淀剂直接加入稳定剂中，制成清澈透明的溶液，测定时一次加入，避免分别加入形成 BaSo4颗粒不均匀；搅拌不使用电磁搅拌器，直接摇动比色管，不受搅拌方式、速度和时间等条件的限制。简化了操作手续，形成的混浊液均匀，稳定时间长，便于测定。

1 试剂

（1）ys：分析纯

（2）稳定剂溶液：聚乙烯醇-乙醇-水混合溶液（5g/L）

（3）lu化钡溶液（10g/L）：分析纯

（4）无水硫s钠：基准试剂

（5）标准溶液

 ①硫s根标准储存溶液：用电子天平准确称取 4.4380g

无水硫s钠（2.1.3）（在 120℃烘干至恒重）溶于水中，移

入 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中硫s根

的浓度为 3.00mg/mL。

 ②硫s根标准溶液：移取上述硫s根标准储存溶液 1.5

mL于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中硫

s根的浓度为 45.00ug/mL。

2 仪器

UV757CRT紫外可见分光光度计

比色管：50mL比色皿：3cm

3 试验方法

 配制不同浓度硫s根标准溶液，加入盐s、l化钡溶液、

稳定剂溶液，用纯水定容至刻度 50mL，摇匀，静置 10min，

于 500nm波长处测定其吸光度，并绘制标准曲线，得出标准

方程；测定样品时，测定吸光度代入标准方程得出样品中硫

酸根含量。

3.1 标准曲线绘制

 （1）分别移取 0mL，1mL，2mL，3mL，4mL，5mL硫s根

标准溶液（15.00ug/mL）于 50mL 比色管中，对应硫s根质

量分别是 0mg、0.045mg、0.090mg、0.135mg、0.180mg、0.225mg。

 （2）分别加入 2mL盐s摇匀，加 1mL氯化钡（10g/L），

加 10mL稳定剂（5g/L），加水定容、摇匀。静置 10min。

 （3）用 3cm有机玻璃比色皿，于分光光度计波长 470nm

处测量其吸光度，以空白溶液调整零点，检测溶液吸光度。

 （4）以吸光度为横坐标，对应的硫s根质量（mg）为

纵坐标绘制标准曲线和线性回归方程。

3.2 样品制备

 用电子天平准确称取试样 1.0000±0.0002g 于 50mL 烧杯中，先加入约 20mL纯水，再加入盐酸 6mL，微加热使其*溶解，冷却后移入 100mL容量瓶中，定容、摇匀。用移液管准确移取试液 5mL，置于 50mL比色管中，加入 2mL盐酸摇匀、1mL l化钡（10g/L）、加 10mL 稳定剂溶液（5g/L），加水定容摇匀。静置 10min。于分光光度计 500nm 处测量其吸光度。

4.结果与分析