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紫外可见分光光度计的波长定位原理与实现
时间:2017-03-20 点击次数:1034

紫外可见分光光度计的波长定位原理与实现

在理化分析中zui常用到的仪器就是分光光度计,这种仪器的基本原理主要是建立在与光和物质相互作用的基础上,当某一溶液当中其吸收的辐射的物质分子与光子发生碰撞的时候,也就会产生一种吸收,对于其吸光度值的大小进行测量可以有效的对某种物质存在的量的多少进行反应。本研究基于此,主要分析紫外可见分光光度计在其使用过程中波长定位问题,希望所得的结果能够为相关领域提供有价值的参考。

紫外可见分光光度计是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对物质进行定性和定量分析的仪器。在生物制药、精细化工、环境监测等领域有着广泛应用,并被纳入《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》,需要根据检定规程定期检定。文章再次探讨紫外可见分光光度计的波长定位原理与实现.

 

1 紫外可见分光光度计

1.1 紫外可见光光度计结构、特点

紫外可见光光度计是一种常规分析仪器,充分利用紫外可见光度法原理。以光路设计为基础,紫外可见分光光度计可以分为不同的类型,比如,双波长分光光度计、单光束分光光度计。就其结构来说,紫外可见光光度计是由多种元素组成,比如,辐射源、单色器、检测器。比如,辐射源在应用过程中,它必须具备特殊性质的连续光谱,比如,较强的稳定性,充足的输出功率。比如,试样容器。它又被叫做吸收池,主要为那些盛放试液提供条件,进行吸光度测量。玻璃池、石英池是其核心组成元素,石英池主要用于紫外到可见区,而玻璃池只能用于可见区方面。一般来说,容器的光程需要在0.5-10cm之间。又比如,显示装置。显示装置的发展速度非常快,其中的荧光屏显示、记录仪器等能够把数据、图谱等充分显示出来。同时,紫外可见光光度计具有多样化的特点。首先,它具有较高的灵敏度、较好的选择性、使用范围非常广泛。

1.2 紫外可见分光光度计应用范围

从某个侧面来说,紫外可见分光度计的应用范围非常广泛,比如,定量分析、定性于结构分析。一是:定量分析。

在定量分析方面,紫外可见光光度计主要用于各种物料中,比如,微量、超微量的准确测定。二是:反应动力学研究方面。在这方面,紫外可见光光度计主要是对其中的反应物具有的浓度进行研究。在时间不断变化情况下,对应的函数关系。以此为基础,对其反应速度、反应级数、反应原理进行的测定。三是:定性与结构分析方面。主要是因为紫外可见光光度计还可以应用到这些方面,比如,互动异构、几何异构现象推断方面,具有很高的准确率。

2 .波长示值误差项目检定中需注意的问题

波长示值误差是一项重要指标,规程中对该项指标的检测,给出了多种标准物质进行选择。选择哪一种标准物质,要根据仪器的情况。一般zui常用的波长标准物质是氧化钬玻璃滤光片、镨钕玻璃滤光片。因其使用zui方便(不用打开仪器光源部分),汞灯等波长标准需放到光源部分,操作起来相对麻烦。但由于氧化钬玻璃等滤光片需要通过高等级紫外可见分光光度计对参考波长定值后才可用于对相对等级较低的仪器进行检测,所以使用时需充分考虑定值时使用的紫外可见分光光度计的性能,尤其需要考虑到仪器的光谱带宽,定值用仪器的光谱带宽多设定为 2nm。但大多数仪器的光谱带宽是固定的,而且较大,尤其是低档仪器,如752型紫外可见分光光度计光谱带宽为 4nm。同一台紫外可见分光光度计在其他条件不变下,光谱带宽分别设定为 0.5nm、2.0nm、5.0nm 时使用氧化钬玻璃和镨钕滤光片扫描得到的峰值数据,可见当仪器的光谱带宽发生变化时,使用氧化钬玻璃或

镨钕玻璃滤光片检测得到的波长误差存在着较大的差异,对于光谱带宽较大的仪器甚至部分波峰检测不到。而且对于具备自动扫描功能的仪器,扫描速度同样对检测结果有着不可忽视的影响。

3 .紫外-可见分光光度计测量误差超差的调修

3.1 波长示值误差超差的调修

如果紫外-可见分光光度计的波长示值误差超出规程规定的范围必须进行调修,调修后再次经检定合格后方能使用.

常见的波长示值误差超差的情况可以分为两种:线性误差。线性误差的特点是仪器三个波长段的波长误差偏向同一方向且数值相近。调修方法为:首先将波长调节至580nm处,然后在样品池光路中放置一张白纸查看单色光的颜色,若不是橙黄色需调节波长使白纸上的单色光成为橙黄色且边缘清晰和无杂色。接着将波长刻度盘的螺母拧松并旋转至 580nm.再使用滤光片或标准溶液检定波长误差,为了进一步缩小波长误差可再次拧松刻度盘螺母使刻度盘向相反方向旋转相同

误差的刻度,直至调节到合格范围之内。非线性误差。非线性误差的特点是仪器三个波段的波长误差有正有负。调修时需首先将仪器中间波段的波长利用上述方法调为准确,然后根据偏移情况进行调节:对于低端为正差和为负差的现象可顺时针调节准直螺母;对于低端为负差和为正差的现象可逆时针调节准直螺母。

3.2 基线平直度超差的调修

基线平直度超差的原因通常有:滤光片或其它光学元件被灰尘、水珠或者霉斑污染发生散射现象造成,对光学元件进行清理后问题可以得到解决。滤光片安装不牢固或者不正确,波长调整时易产生较大噪声,应对滤光片的安装进行检查。钨灯与氘灯切换时基线发生较大的跳动说明光源的切换存在问题,应检查光源的切换是否存在问题。仪器使用时间太长光电转换器和放大器易发生老化,更换后可以降低基线

平直度误差。电压不稳或电磁干扰也会对基线平直度造成较

大的影响,电压不稳的实验室应加装稳压器。

在新时代下,很多新技术、新材料会逐渐应用到紫外可见分光光度计,使其更加完善,拥有更多的性能,具有更好的应用价值,在更多的领域中发挥自身的作用。从长远来说,它具有很好的发展前景,必定会走上可持续发展道路。

 

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