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紫外可见分光光度计检定中的误差控制
时间:2017-03-20 点击次数:993

紫外可见分光光度计检定中的误差控制

紫外可见分光光度计是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对物质进行定性和定量分析的仪器。在生物制药、精细化工、环境监测等领域有着广泛应用,紫外分光光度计的准确性直接关系到实验的准确性和有效性。因此对于示值误差的检定是否准确具有至关重要的作用,本文将讲述如何控制在检定过程中对仪器示值误差的控制。

1 紫外可见分光光度计检定中存在的误差

1.1 检定用滤光片对光的反射引起的误差

这种现象主要发生原因是金属涂层过滤器的传输比误差,但目前所用的金属涂层过滤器的表面是光产生一定反射的入射光,引起测量误差,特别是在使用光学透镜的现象时,采用低紫外分光光度计测试。而且有测量性能的不稳定问题的金属涂层过滤器,过滤器表面是一层涂层,涂层表面如果污染,清洗容易造成损坏的涂层,改变原来的数值滤波器。解决方案:使用金属涂层的紫外滤光片透过率的误差测试,使用中性密度滤光片的分段误差检定的可见光透过率,发现只有紫外线透过率的误差部分不合格,用标准溶液进行复测,测试结果作为zui后的验证结果的紫外线透过率的误差标准溶液。

1.2 杂散光与透射比的误差

紫外-可见分光光度计的理论依据是郎伯-比尔定律,郎伯-比尔定律只有在采用单一波长时才能成立,杂散光是将不同波长的光投射到光检测器上的总和的总和。杂散光被引入到测量误差和杂散光的值基本上是相同的,例如:如果一个仪器的杂散光是 1%,那么由杂散光引入的测量误差也约等 1%。产生杂散光的主要原因有:(1)灰尘、水污染或发霉的光学元件;(2)光学元件位置的变化或损坏;(3)与复合光泄漏引起。所测样品的透射比为负,吸光度之间的关系也就是 a - logt,使传动比误差直接影响测量数据的准确性。

4)紫外分光光度计中大入射光斑的问题。大量的单光束紫外可见分光光度计被包含在激光束的较大光斑中,并且在测试中使用了滤波器,并且光的一部分被滤波器的支架边缘阻挡。解决方案:利用空气作为参考,调整 100%分光光度计的传动比,安装不支持空白滤波器插入比色皿。

1.3 杂散光的问题

仪器的检测灵敏度与可靠性一般取决于紫外可见分光光度计的杂散光指标。如果杂散光较大,不仅能直接将小吸收峰淹没,导致光谱图线条出现不光滑、不连续的情况,同时仪器的测光准确度也会因此受到影响。杂散光主要是指在所有到达接收器中的光中,除了规定波长之外的其他波长的光,一般有 2种出现形式:一是测量波长和杂散光波长相同,会直接射到检测器上,而没有经过样品。造成这种情况的主要原因是样品与 其他光学机械零件的散射及反射。二是杂散光是测定波长之外的偏离正常光路到达检测器的光线,这是因光学系统本身缺陷导致的,比如灰尘散射、光学系统像差、光学表面差痕、多余反射面、以及光束孔径不匹配等。

在检定杂散光时一般使用标准滤光片法与标准溶液法,其中标准滤光片法在实际检定中运用较多。在光谱透光率的检测器灵敏度较低、光强强度较弱时,会加大杂散光比例,因此首先应该对紫外分光光度计中(200220nm区域内的杂散光进行检定。

1.4 基线平直度问题

基线平直度反映的是每个波长上的光度噪声,重要的技术指标之一,同时也是主要分析误差的来源之一,它决定紫外可见分光光度计在各个波长下的分析检测浓度的下限。影响基线平直度的因素很多,例如:滤光片或光学元器件上有灰尘,会产生散射,从而引起基线平直度变坏;滤光片未安装好,用于不同波段不同的滤色片切换时会产生噪声,使基线平直度变坏;氘灯和钨灯切换时产生噪声;扫描速度太快也会引起平直度变坏等。

2 紫外可见分光光度计检定误差控制

1)应加强计量检定人员计量法律法规的学习,做到依法办事,客观公正,保持强烈的责任心,严谨细致,保证数据准确可靠;加强检定人员对检定规程的学习,理论实际,总结工作中的经验和教训,积极提升检定技术水平和数据处理业务水平,避免或减少检定误差的产生;了解和关注检定技术新动态,提高测量准确度。

2)保证适合开展紫外可见分光光度计检定的良好的境条件。进行检定前,应先对环境条件实施监控,只有当环境参数满足规程要求时,才可开展检定工作。恶劣环境下,不宜开展检定工作。

3)应将滤光片定期送检,以保证其定值的准确性、有效性和溯源性;指示标准滤光片以固定的方向定值和检定;根据规程要求,核查滤光片的稳定性,超出稳定性范围应更换;注意保持滤光片清洁,保证检定结果准确可靠。4)应根据检定规程,对各个技术指标使用正确的检定方法进行检定;依据紫外可见分光光度计的原理特点使用合理的检定程序,避免因仪器固有结构设计引入误差。

以上主要介绍了在检定紫外分光光度计在检定过程中容易对示值误差产生影响的原因,同时在检定过程中细微的疏忽也会对检定结果有一定的影响。此外,有必要注意电源电压适应性和池匹配的影响,分析错误的原因,找出解决方案。同时,在使用紫外分光光度计的过程中,还要做好仪器的日常维护工作,只有做好各方面工作,才能保证紫外分光光度计保持zui佳工作状态。

 

 

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