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分光光度计检定中应注意的问题
时间:2017-03-20 点击次数:1068

分光光度计检定中应注意的问题

JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程将 JJG178-1996《可见分光光度计》、JJG375-1996《单光束紫外-可见分光光度计》、JJG682-1990《双光束紫外可见分光光度计》、JJG689-1990《紫外、可见、近红外分光光度计》4个规程合并为一个规程。合并工作主要从与国际建议接轨、适应现代化仪器发展的需要、减少规程数量、易于操作等方面出发,对 4个规程的检测方法、指标要求、操作步骤等进行了整合。合并后的新规程涵盖了所有类型分光光度计检定的有关事项及计量技术指标,其较全面、详尽的规定了检定的有关内容。针对一些环境条件好,操作人员素质高的单位,检定员按规程检定,一般不会有问题,但对一些厂矿企业,或在仪器使用环境较差、人员素质普遍较低的情况下,检定人员应注意一些问题。

1 检定前,应粗略检查仪器波长

分光光度计分析测量原理基于朗伯-比尔定律,其数学

表达式为 A =-1g(I/I0)= KLC

式中: A —物质的吸光度;I —透射的单色光强度;

I0—入射的单色光强度;K —物质的吸光系数;L —被分析物

质的光程;C —物质浓度。

朗伯-比尔定律适用的前提条件是单色光。从上式中可以看出,波长变化,将直接影响吸光度及物质浓度的变化。

由此可见,光的波长示值误差在分光光度计检定与使用中的

重要性。针对某些厂矿企业实验室环境条件差、仪器使用频

繁、易搬动、易出现故障的情况,检定前,应先粗略检查仪

器的光路,若无大问题,可进一步按照规程进行检定,若不

符要求,可调试后再检定,这样可以提高工作效率,达到事

半功倍的效果。具体方法如下:

将仪器波长置于 580nm处,狭缝置于 2nm处,开启钨灯电源开关,打开试样室盖,用一张白纸插入参比光路或样品光路中央,应在白纸上看到一个清晰、明亮、完整的橙黄色光斑,再打开氢灯,与上述方法一致,应看到一个亮度较暗的橙黄色光斑,当手调波长至长波方向时,应看到光斑颜色由黄变红,接着当手调波长至短波方向时,应看到光斑颜色由红变黄并向紫色变化。若仪器波长检测能顺利完成,则说明仪器光学系统基本正常,波长示值误差在 2nm范围以内。

 2 仪器波长调整后,一定要告知对方操作员

在定量分析中,许多企业的一线分析仍是采用标准曲线法。它是基于求得一组标准溶液所对应的吸光度与被测样品的吸光度进行比较,而得到被测物含量的一种方法,也是zui经典的方法。在检定中,如果发现仪器波长示值误差,经调整后,仪器各项计量指标均符合 JJG178-2007的要求,检定人员应告知对方使用人员重新绘制标准曲线,否则检测结果将出现较大偏差。因为原标准曲线是在波长调整前绘制的,现在波长调整了,与原来相比吸光度将随之发生变化,因此

需要从新配置系列标准曲线,绘制新的标准曲线。

 3 分光光度计透射比检定过程中应注意的问题

分光光度计的透射比在检定过程中经常会出现透射比示值超出规程要求的情况,那么这种状况由何而起呢,经过多年的经验,认为分光光度计透射比准确度示值误差超差的原因大致如下:

3.1 波长示值误差超差

在检测仪器时一般先进行波长准确度的检定,按要求将仪器波长调至合格,再进行透射比检测即可解决波长示值误差超差问题。

3.2 检测器光门杆组件损坏

有些仪器在合上检测室盖板后,利用盖板打开检测器光门,长时间使用后会使光门组件损坏,使光门处于半开和状态,用手轻压盖板,仪器示值会发生明显变化,由于光门位置开合的不重复性导致透射比示值的重复性超差。此时对光门组件进行调整使光门能够完全打开,问题即可解决。

3.3 光源的光谱带宽发生变化

分光光度计要求必须是一定的单色光,且每种仪器都应具有一定的光谱带宽。一些仪器在使用或修理的过程中,有些非专业人员可能会误对仪器的出射狭缝进行调整,从而导致仪器的光源单色性纯度不够,影响到仪器的透射比准确度。

遇到这类问题,检测人员应与仪器的使用人员进行必要的沟通,询问仪器的使用或修理过程,然后按照仪器的技术参数对狭缝进行重新调整,直到光谱带宽符合要求为止。

3.4 检测器的光电线性度不够

仪器要求检测器具有一定的光照线性范围,但是,检测器在使用中会出现钝化现象,用的越久现象越严重,在低透射比时正常,而在高透射比时会表现出明显的超差。遇到这类问题只有更换检测器。

3.5 仪器显示装置发生问题

对一些使用指示类表头的仪器,由于指针轴长期磨损使仪器灵敏度失灵,会发生卡滞现象,死区增大,手指轻敲,指针还会发生相应偏移。遇到这类问题只有更换新的表头。

3.6 比色皿架位置发生偏移

比色皿架在工作中经常运动,发生位置偏差时光束不能完全透过比色皿射入检测器,而射在比色皿的边缘部位,导致有效光能损失而使透射比失准。此时可对比色皿架底座的前后位置进行调整,使光束正好从比色皿架中央通过即可。

3.7 比色皿使用不当

在对分光光度计进行检测时,要注意空白的石英比色皿在紫外区没有吸收(或吸收较小),而玻璃比色皿在紫外去吸收较大,如果错拿,则会给分析结果带来粗大测量误差。

另外,检定人员也不要忽略对仪器配套使用的比色皿成套性的检定,这也是造成仪器分析结果偏离的一个重要因素。主要是由于操作人员用于盛放参比溶液和样品溶液的比色皿基本固定不变,从而造成盛放样品的比色皿由于污染程度相对严重而使比色皿颜色变深,久而久之,两个比色皿透射比出现较大误差。对于这种情况,应告知操作人员,比色皿位置并非固定不变,可前后互置,并经常清洗,保证其成套性

误差在 0.5%以内方可成套使用。

综上所述,只是笔者作为检定员在检定过程中一些经验的总结。当然,作为一名检定员不仅应该透彻了解检定规程的每一条款,熟练操作仪器,还要多学习一些与分析相关的基本知识技能以及理论。这样,在实际工作中才能更好的服务企业,帮助企业解决实际困难。

 

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