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紫外分光光度法测量复方软膏剂过氧苯甲酰含量研究
时间:2018-10-16 点击次数:662

目的:观察紫外分光光度法测定复方软膏剂中过氧苯甲酰含量的有效性。方法:采用紫外分光光 度计扫描检测样品中过氧苯甲酰的吸收波长,并以吸光度为指标,测定过氧苯甲酰成分的含量。结果:过 氧苯甲酰在0.005~0.025mg /mL浓度范围内线性关系良好,且样品过氧苯甲酰含量符合设计要求。结 论:紫外分光光度法可用于检测复方软膏剂中过氧苯甲酰的含量,方法合理,操作简单,结果准确。 关键词:过氧苯甲酰;紫外分光光度法;含量测定。

过氧苯甲酰是治疗痤疮的有效药物之一,为抗菌氧化 剂,多制备成外用软膏剂,通过氧化细菌蛋白杀菌。研究发 现,过氧苯甲酰制备软膏剂[ 1]由于基质原料多而复杂,且不 易分离,其含量测定难度增加。本实验采用紫外分光光度 法,建立一种不需分离可直接用于检测过氧化苯甲酰含量 的方法[ 2 -3],且过氧苯甲酰软膏质量控制简单易行。 

(1)大吸收波长检测。称取过氧苯甲酰25.03mg,以 无水乙醇为溶剂,定容至10mL,取1mL定容至50mL容量 瓶中,再取1mL定容至10mL容量瓶中。采用紫外分光光 度计在200~300nm波长范围内扫描,以无水乙醇为空白对 照进行基线校准,采集紫外扫描数据,绘制图像,考察过氧 苯甲酰的紫外吸收情况。 ( 2)可行性考察。精密称取复方软膏剂0.5g(相当于过 氧苯甲酰25.0mg)、中药软膏0.5g、空白基质0.5g,分别定 容至10mL,各取1mL定容至50mL容量瓶中,再各取1mL 置10mL棕色容量瓶中。采用紫外分光光度计测定各待测 液的吸光度,绘制图像,并与上述图像比较,考察紫外分光 光度法检测过氧苯甲酰软膏剂含量方法的可行性。 ( 3)标准曲线绘制。精密称量过氧苯甲酰对照品25.37mg,以无水乙醇为溶剂,定容至10mL,移取溶液1mL 置50mL容量瓶中,再精密移取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL, 分别置10mL棕色容量瓶定容。采用紫外分光光度计测定 吸光度,绘制标准曲线。 1.2.2 方法学考察 ( 1)精密度考察。配制高、中、低3个浓度的过氧苯甲 酰对照品溶液,分别测定其吸光度值,每天5次,连续测量5 天,计算日内及日间精密度。 ( 2)回收率考察。精密称取过氧苯甲酰和空白基质,配 制一定浓度,再精密加入0.02、0.04、0.06g过氧苯甲酰标 准品溶液,每个样品平行测量3次,计算加样回收率。 1.3 含量测定 检测3批样品,每批测量3次取平均值。 2 结果 2.1 检测方法的确定 2.1.1 大吸收波长的确定 除在203nm 处溶剂有吸 收峰外,在235nm处有大吸收峰,该峰为过氧苯甲酰吸收 峰,与《中国药典》记载及文献报道一致。因此,可采用紫外 分光光度法测定过氧苯甲酰含量。检测结果见图1。

 

2.1.2 可行性考察结果 比较复方祛痘软膏剂、中药软 膏、空白基质和过氧苯甲酰的紫外吸收图谱,结果表明空白 基质和中药成分不会对过氧苯甲酰含量的检测产生影响。 因此,进一步确定紫外分光光度法检测过氧苯甲酰含量的 可行性。见图2。

 

2.1.3 标准曲线的绘制 分别检测5个不同浓度的标准 样品,绘制吸光度( A)与过氧苯甲酰溶液浓度( C)的标准曲 线。过氧苯甲酰浓度在0.005~0.025mg/mL范围内线性 关系良好,线性回归方程为:Y=0.048 2+92.56X, r = 0.999 6。见图3。

2.2 方法学考察结果 通过方法学考察,测得日内日间精密度均小于3%,加 样回收率为98%~102%,均符合方法学要求。 2.3 含量测定结果 3批样品的含量测定结果显示:限度为99%~101%,回 收率均为90%~110%,RSD均小于3%,符合药典软膏剂含 量限度的规定, 3批样品含量均符合设计要求。见表1。 

3 讨论 软膏剂基质一般由有机酸、脂度及矿物油组成,含有活 性基团较多,导致软膏剂含量检测带来诸多不便[ 4],因此软 膏剂检测方法的选择较为重要。紫外分光光度法结合每种 物质的特定吸收波长、干扰物质吸收可被校正消除的特点, 减少样品检验的不便,尤其对于软膏剂含量的检测。在软 膏剂含量的测定中,紫外分光光度法不需将主药与基质进 行分离,选择合适的溶剂和浓度,均可直接测量,避免因基 质与主药分离带来的不便,该方法在软膏剂含量测定领域 有较广阔的应用前景。 

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