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紫外分光光度计法测定铁矿石中 全铁的不确定度评定 霍
时间:2018-10-16 点击次数:625

 通过紫外分光光度计测定铁矿石中全铁的不确定度评定,分析了该方法测定过程中的不确定度 来源,建立了数学模型,并计算了各不确定度分量、合成不确定度、标准不确定度等。该方法适用于评定测量 低含量全铁的不确定度,其方法流程简单,结果准确、可靠。

测量不确定度就是测量结果质量的定量表征, 是对检测试验数据进行客观真实的评价,测量结果 的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。所 以,测量结果必须附有不确定度评定才是完整而有 意义的。本文依据《测量不确定度评定与表示》[1] 以及《化学分析中不确定度的评估指南》[2],对铁 矿石中铁的测定做不确定度评定。 其采用方法为 GB/T 1361-2008[3]。 1  实验部分 紫外分光光度计。 1.2  试验方法 准确称取 0.100 0 g 试样于预先盛有 4 g Na2O2 的银坩埚中,搅拌均匀,并覆盖 1 g Na2O2,放入马 弗炉中,于 650 熔融 10 min,取出冷却,用滤纸擦 净坩埚外壁,放入 250 mL 烧杯中,加入已煮沸的 去离子水 40 mL 溶解熔块,用 10%的稀 HCl 洗出 坩埚,沿杯壁缓慢加入 20 mL HCl,将溶液定容于 100 mL 容量瓶中,摇匀。待澄清后分取 10 mL 在紫 外分光光度计上于 420 nm 处进行测试,其结果用百分含量 表示[4]。 2  二识别不确定度来源[5] (1)试样称量时引入的不确定度; (2)由容量品体积引入的不确定度; (3)标准溶液配置及分光光度计的重现性测量 引入的不确定度。 3  建立数学模型 铁含量测定数学模型如下: 
24 10(Fe)/10 10 mm w m : 2 (Fe)/10w  —测定矿石中铁的含量;m1—测量的吸光值在工作曲线上查得样品量,μg/50mL; m0—测量的吸光值在工作曲线上查得试剂空白的量,μg/50 mLm—称取的试样质量,g。 
4  标准不确定度分量的评估和计算 4.1对输入量进行 n 次独立的等精度测量,得到的 不确定度  4.1.1  A 类不确定度分量的评估 测量数据如表 1。      

 

  重复测量m:天平称量的单次测得值 xk 的实验 标准偏差: 

将 (Fe) 100μg/mL   的标准溶液逐次稀释 7 个 标准溶液,其浓度分别为:0、50.0、100、150、200、 400、600;其中稀释的毫升数的不确定度计算的程 序与分光光度计上吸光度的重测性不确定度有关, 与标准溶液的不确定度无关,与从同一份溶液中逐 次稀释后产生的不确定度无关。     7 个标准溶液分别被测量 3 次,结果见表 4,相 关系数 1.0000 r 。 

采用碱熔方法对试样进行分解,ICP-MS 测定 镓矿石中的镓、钼、钨。通过对稀散元素标准物质 的测定,测定结果表明方法回收率在 97.7%~ 104.3%之间,方法精密度(RSD%)低于 1.94%。 结果表明本方法具有较高的准确度、精密度,同时 大大缩短了分析时间,能够满足镓矿石中镓、钼、钨的测定的要求。 

 

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