磷钼锆蓝与结晶紫外分光光度法测定钢中的磷

在聚乙烯醇存在下，磷钼锆蓝杂多酸与结晶紫（CV）形成离子缔合物的反应，在0.02mol/L硫酸介质中生成稳定的红紫色缔合物，在550nm处测定吸光度，ε550=1.3×10五次方，并用于测定普通钢中的磷。该法比磷钼锆蓝法灵敏度高10倍

试剂与仪器

磷标准溶液

钼酸钠

氯化锆酰

抗坏血酸 亚硫酸钠 硫代硫酸钠  混合还原剂

聚乙烯醇

结晶紫

混合酸 （取浓硫酸26ml 浓硝酸4ml，以水稀释至1000ml）

过硫酸铵

过氧化氢

UV1901PC紫外可见分光光度计

分析步骤：

称取钢样0.2g与100ml锥形瓶中，准确加入硫硝混酸15ml，低温加热，待样品溶解后，加5ml过硫酸铵溶液。加热煮沸2min，滴加过氧化氢2-3滴，冷却后移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，分取10ml试液于25ml比色管中，加入0.5mol/L硫酸1ml，依次加入混合还原剂、0.24%钼酸钠、0.16%氯化锆酰、0.5%聚乙烯醇、0.05%结晶紫各1ml（每加入一种试剂后摇匀），以水稀释至刻度，放置60min，用1cm比色皿，以试剂空白做参比，在550nm处测定吸光度，绘制标准曲线。

标准曲线的绘制

分别吸取磷标准溶液0.0、0.2、0.6、1.0、1.4ml于25ml比色管中，加入0.5mol/硫酸1ml，依次加入混合还原剂、钼酸钠、氯化锆酰、聚乙烯醇、结晶紫各1ml（每加入一种试剂后摇匀）以水稀释至刻度，放置60min,用1CM比色皿，以试剂空白作参比，在550nm处测定吸光度，绘制标准曲线。