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磷钼锆蓝与结晶紫外分光光度法测定钢中的磷
发布时间:2018-07-25 点击次数:178次

磷钼锆蓝与结晶紫外分光光度法测定钢中的磷

在聚乙烯醇存在下,磷钼锆蓝杂多酸与结晶紫(CV)形成离子缔合物的反应,在0.02mol/L硫酸介质中生成稳定的红紫色缔合物,在550nm处测定吸光度,ε550=1.3×10五次方,并用于测定普通钢中的磷。该法比磷钼锆蓝法灵敏度高10倍

试剂与仪器

磷标准溶液

钼酸钠

氯化锆酰

抗坏血酸 亚硫酸钠 硫代硫酸钠  混合还原剂

聚乙烯醇

结晶紫

混合酸 (取浓硫酸26ml 浓硝酸4ml,以水稀释至1000ml)

过硫酸铵

过氧化氢

UV1901PC紫外可见分光光度计

分析步骤:

称取钢样0.2g与100ml锥形瓶中,准确加入硫硝混酸15ml,低温加热,待样品溶解后,加5ml过硫酸铵溶液。加热煮沸2min,滴加过氧化氢2-3滴,冷却后移入100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,分取10ml试液于25ml比色管中,加入0.5mol/L硫酸1ml,依次加入混合还原剂、0.24%钼酸钠、0.16%氯化锆酰、0.5%聚乙烯醇、0.05%结晶紫各1ml(每加入一种试剂后摇匀),以水稀释至刻度,放置60min,用1cm比色皿,以试剂空白做参比,在550nm处测定吸光度,绘制标准曲线。

标准曲线的绘制

分别吸取磷标准溶液0.0、0.2、0.6、1.0、1.4ml于25ml比色管中,加入0.5mol/硫酸1ml,依次加入混合还原剂、钼酸钠、氯化锆酰、聚乙烯醇、结晶紫各1ml(每加入一种试剂后摇匀)以水稀释至刻度,放置60min,用1CM比色皿,以试剂空白作参比,在550nm处测定吸光度,绘制标准曲线。


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