UV1901PC双光束紫外可见分光光度计砷钼蓝法测砷

方法要点

在PH0.15-1.25硫酸溶液中，As5+能与钼酸铵作用生成黄色砷钼酸，用正丁醇萃取而与其它元素分离。再以氯化亚锡还原所生成的砷钼蓝，以分光光度法测定。

大量铁、镍、铬、锰、钴、铜、铝、铋、铅、锑、锡、铈无干扰。磷的干扰预先以乙酸异丁酯或异戊醇萃取而消除。硅的影响仅在溶液酸度较高时才产生，因而降低溶液酸度即可消除；大量硅可以用硫酸或高氯酸脱水过滤除去。钒 铌 钛 钽能与磷和钼酸盐生成稳定的络合物，也可被正丁醇萃取而干扰测定，钒可以用盐酸羟胺还原成四价而消除：铌 、钽和钨、锆以qinfusuan络合，过量qingfusuan以硼酸络合，然后以异戊醇萃取分离除去，然而这时砷钼蓝色泽将减弱。钛的影响亦可用异戊醇萃取分离除去。

 试剂与仪器

盐酸（密度1.19g/ml）、硝酸（密度1.42g/ml）

高氯酸（60%-70%）

硫酸：4.5mol/l、0.15mol/L

盐酸羟胺（10%溶液）

钼酸铵溶液（5%）

氯化亚锡溶液：取20ml 10mol/L盐酸、80mL水、0.65ml氯化亚锡溶液，混匀。

乙酸异丁酯

正丁醇

砷标准溶液：取0.1320gsanyanghuaershen溶于2ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，溶后滴加稀硫酸中和，以水稀释至1000ml.此溶液含砷100ug/mL

取上述溶液10ml，用水稀释至100mL,即为砷标准溶液，含砷量10ug/mL。

UV1901PC双光束紫外可见分光光度计

分析步骤

称取0.5000g试样，置于200ml烧杯中，浓盐酸和浓硝酸溶解，溶后加13ml高氯酸，加热蒸发至冒烟，并继续加热高氯酸沿杯壁回流5min，冷却，加25mL 4.5mol/L硫酸、15mL水和2mL10%盐酸羟胺，加热煮沸2min，冷却，过滤于100毫升容量瓶中，以4.5mol/L硫酸3.5mL稀释至刻度，摇匀。分取部分溶液（含砷0-30ug），置于100ml分液漏斗中，加入10ml 5%钼酸铵溶液，放置5min，加15ml乙酸异丁酯，振荡1min,放置2min,分层后弃去有机相，准确加入25mL正丁醇，振荡1min，放置2min，弃去水相，加入50ml0.15mol/L硫酸溶液，振荡30S，放置5min，弃去水相，加入3mL还原液，振荡45S，放置5min，以试剂空白为参比，在700nm处测量吸光度。

标准曲线的绘制

取0.0、1.0、 2.0、 3.0、 4.0、5.0 mL砷标准溶液，按上述步骤进行。

分析结果按下式计算

              A

w（As)=———————×100%

            G×106

式中A---测得试样含砷量

G----试样质量，g

注意事项

含铌、钨试样，按下述步骤进行测定：称取0.5000g试样，置于200ml烧杯中，加浓盐酸和浓硝酸溶解后，加13mL高氯酸冒烟回流5min，冷却，加25ml 4.5mol/L硫酸、15mL水、2mL10%盐酸羟胺溶液、2mL40%qinfusuan，煮沸2min，冷却，移入盛有150ml饱和硼酸的250ml的容量瓶中，以每25ml中含4.5mol/L硫酸3.5mL的溶液稀释至刻度，摇匀，分取部分溶液（含砷10-30ug）于100ml分液漏斗中，以下同分析步骤。

磷经二次萃取分离后仍稍有干扰，故需做加入法予以校正。