过碘酸盐分光光度法测定合金中的锰

方法要点

在硫酸介质中，用过碘酸盐将锰氧化成高锰酸，根据盐酸深浅测得锰含量。锰的干扰用磷酸络合消除，铬、镍、钴、铜等有色离子的影响用参比液抵消。

本法适用于含锰量为0.1%~2%的测定。

【试剂与仪器】

浓盐酸、浓硝酸。

硫、磷混酸（1.5+1）。

亚硝酸钠溶液（4%）。

过碘酸钾溶液（5%）：称取过碘酸钾25g于硝酸（1+4)500mL中，加热溶解，冷却。

锰标准溶液：称金属锰0.2000g，加硝酸（1+1）20mL溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。此溶液含锰为0.2mg/mL.

双光束紫外可见分光光度计UV1901PC

【分析步骤】

称取试样0.1000~0.2000g，置于150mL锥形瓶中，用盐酸、硝酸低温加热至试样*溶解。稍冷，加硫、磷混酸10mL，加热蒸发至冒白烟，取下稍冷，加水40mL，加热溶解盐类。取下加入过碘酸钾溶液10mL，待红色出现后，再煮沸3~5min，取下以流水冷却至室温，移入100mg容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

倒入1cm比色皿中，于剩余溶液中滴加亚硝酸钠溶液至红色*褪去，作为参比液，在双光束紫外分光光度计UV1901PC波长530nm处，测出其吸光度，从标准曲线上查得结果。

【标准曲线的绘制】

于6个锥形瓶中，分别加入锰标准溶液0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0mL，加硫、磷混酸10mL，以下按分析程序进行，以任一剩余溶液中滴加亚硝酸钠褪色为参比液，测出其吸光度，并绘制成标准曲线。

【注意事项】

过碘酸盐比色反应式：

2Mn(NO3)2+5KIO4+3H2O→2HMnO4+5KIO+4HNO3