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过碘酸盐分光光度法测定合金中的锰
时间:2018-09-25 点击次数:540

过碘酸盐分光光度法测定合金中的锰

方法要点

在硫酸介质中,用过碘酸盐将锰氧化成高锰酸,根据盐酸深浅测得锰含量。锰的干扰用磷酸络合消除,铬、镍、钴、铜等有色离子的影响用参比液抵消。

本法适用于含锰量为0.1%~2%的测定。

【试剂与仪器】

浓盐酸、浓硝酸。

硫、磷混酸(1.5+1)。

亚硝酸钠溶液(4%)。

过碘酸钾溶液(5%):称取过碘酸钾25g于硝酸(1+4)500mL中,加热溶解,冷却。

锰标准溶液:称金属锰0.2000g,加硝酸(1+120mL溶解,用水稀释至1000mL,摇匀。此溶液含锰为0.2mg/mL.

双光束紫外可见分光光度计UV1901PC

【分析步骤】

称取试样0.1000~0.2000g,置于150mL锥形瓶中,用盐酸、硝酸低温加热至试样完全溶解。稍冷,加硫、磷混酸10mL,加热蒸发至冒白烟,取下稍冷,加水40mL,加热溶解盐类。取下加入过碘酸钾溶液10mL,待红色出现后,再煮沸3~5min,取下以流水冷却至室温,移入100mg容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。

倒入1cm比色皿中,于剩余溶液中滴加亚硝酸钠溶液至红色完全褪去,作为参比液,在双光束紫外分光光度计UV1901PC波长530nm处,测出其吸光度,从标准曲线上查得结果。

【标准曲线的绘制】

6个锥形瓶中,分别加入锰标准溶液0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0mL,加硫、磷混酸10mL,以下按分析程序进行,以任一剩余溶液中滴加亚硝酸钠褪色为参比液,测出其吸光度,并绘制成标准曲线。

【注意事项】

过碘酸盐比色反应式:

2Mn(NO3)2+5KIO4+3H2O2HMnO4+5KIO+4HNO3

 

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