二甲基偶氮磺III分光光度法测定碱土金属中的微量钡

方法要点

碱土金属中微量钡的分析，目前尚无理想而简便的方法。

本法用磺基偶氮III是变色酸双偶氮化合物类的试剂

此类试剂与一些金属离子的反应，发现两个-SO3 H基位于偶氮基邻位苯环上，对碱土金属钡有灵敏的显色反应，微量钡与二甲基偶氮磺III，在PH4的盐酸介质中显色反应形成1:1的稳定的深蓝紫色络合物。试剂合物的大吸收波长分别为570nm和645nm，显色反应的灵敏度较高，选择性和重现性较好，方法简便易行。

试剂与仪器

钡标准溶液（100ug/mL):准确称取*0.1903g，用水溶解后，稀释至1000mL,用时稀释成10ug/ml。

二甲基偶氮磺III溶液（5×10-4mol/L):准确称取二甲基偶氮磺（C24H20O14S4N4的相对分子质量为716.67)0.3585g,用水溶解后，稀至1000mL。

盐酸溶液：1×10-8  mol/L溶液

UV1901PC双光束紫外分光光度计

分析步骤

取一定量的试液，置于25mL容量瓶中，用1×10-8  mol/L的稀盐酸调节溶液的PH值为4，加显色剂二甲基偶氮磺III5mL,以水稀释至刻度，混匀，在分光光度计上于645nm处，用2CM比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。

工作曲线的绘制

分别取钡标准溶液0.0、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0mL于一组25mL容量瓶中，按分析步骤进行，测吸光度，绘制工作曲线。

注意事项

钡与显色剂的PH值范围：PH3-6盐酸介质中，显色反应的灵敏度高，显色液放置24h，吸光度基本不变。

元素的干扰及消除：Fe3+ 、AL3+、的干扰可借F-加以消除，用EDTA可掩蔽Pb2+、CU2+、CO2+的影响，Cu2+还可用抗坏血酸掩蔽。大量的K+、Na+、 NH4+ 和阴离子、抗坏血酸等的存在，均不影响钡的测定。