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二甲基偶氮磺III分光光度法测定碱土金属中的微量钡
时间:2018-09-27 点击次数:585

二甲基偶氮磺III分光光度法测定碱土金属中的微量钡

方法要点

碱土金属中微量钡的分析,目前尚无理想而简便的方法。

本法用磺基偶氮III是变色酸双偶氮化合物类的试剂

此类试剂与一些金属离子的反应,发现两个-SO3 H基位于偶氮基邻位苯环上,对碱土金属钡有灵敏的显色反应,微量钡与二甲基偶氮磺III,在PH4的盐酸介质中显色反应形成1:1的稳定的深蓝紫色络合物。试剂合物的大吸收波长分别为570nm645nm,显色反应的灵敏度较高,选择性和重现性较好,方法简便易行。

试剂与仪器

钡标准溶液(100ug/mL):准确称取硝酸钡0.1903g,用水溶解后,稀释至1000mL,用时稀释成10ug/ml

二甲基偶氮磺III溶液(5×10-4mol/L):准确称取二甲基偶氮磺(C24H20O14S4N4的相对分子质量为716.67)0.3585g,用水溶解后,稀至1000mL

盐酸溶液:1×10-8  mol/L溶液

UV1901PC双光束紫外分光光度计

分析步骤

取一定量的试液,置于25mL容量瓶中,用1×10-8  mol/L的稀盐酸调节溶液的PH值为4,加显色剂二甲基偶氮磺III5mL,以水稀释至刻度,混匀,在分光光度计上于645nm处,用2CM比色皿,以试剂空白作参比,测定吸光度。

工作曲线的绘制

分别取钡标准溶液0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0mL于一组25mL容量瓶中,按分析步骤进行,测吸光度,绘制工作曲线。

注意事项

钡与显色剂的PH值范围:PH3-6盐酸介质中,显色反应的灵敏度高,显色液放置24h,吸光度基本不变。

元素的干扰及消除:Fe3+ AL3+、的干扰可借F-加以消除,用EDTA可掩蔽Pb2+CU2+CO2+的影响,Cu2+还可用抗坏血酸掩蔽。大量的K+Na+ NH4+ 和阴离子、抗坏血酸等的存在,均不影响钡的测定。

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