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氟试剂分光光度法测定水中的微量氟
时间:2018-09-29 点击次数:861

                    氟试剂分光光度法测定水中的微量氟

 

方法要点

氟离子在PH4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合剂。颜色的深浅与氟离子的浓度成正比,在620nm波长处测定吸光度。

试剂与仪器

氟标准溶液:称取0.2210g氟化钠(500-600℃干燥40min),溶于水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液含氟为100ug/mL.使用时稀释至2ug/mL,贮存在聚乙烯瓶中。

 

0.001mol/L氟试剂溶液:3-甲基胺-茜素-二乙酸,称取0.193g氟试剂,加少量水润湿,滴加1mol/L氢氧化钠溶液使溶解,再加0.125g乙酸钠,用1mol/L盐酸调节PH5,用水稀释至500mL.

 

0.001mol/L硝酸镧溶液:称取0.433g硝酸镧,用少量1mol/L盐酸溶解,以乙酸钠调节PH4.1,加水稀释至1000mL

浓硫酸:取300mL浓硫酸放入500mL烧杯中,置电热板上加热至沸,保持1h以除去微量氟,冷却装瓶备用。

PH4.1缓冲液:称取35g无水乙酸钠溶于800mL水中,加75mL冰乙酸,以水稀释至1000mL,用PH计调节PH值为4.1.

混合显色剂:取0.001mol/L氟试剂溶液、PH4.1的缓冲液、丙酮、0.001mol/L硝酸镧溶液,按体积比为3:1:3:3混合既得,使用时新配制。

丙酮

PH-3C度计。

UV1901PC型紫外可见分光光度计(上海奥析科学仪器有限公司)

分析步骤

取试样(依含氟量而定)放于25mL比色管中,准确加入混合显色剂10mL,用水稀释至标线,摇匀,放置30min,3cm比色皿,置于620nm波长处,以试剂空白为参比,测量吸光度,从标准曲线上求出含氟量。

标准曲线的绘制

625ml比色管中,分别加入氟的标准溶液含氟0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0ug,加水至10mL,准确加入混合显色剂10mL,以下按测定步骤绘制标准曲线。

注意事项

蓝色络合物的吸光度受显色剂的PH值、丙酮用量及缓冲液用量的影响较大。

 

 

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