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原子吸收分光光度计常见故障及处理方法
时间:2018-10-09 点击次数:2028

原子吸收测定水中铁铅等重金属是水质分析的重要方法,具有灵敏度高检出限低方便快捷等优点,但在日常使用中难免会出现故障,需要不断积累经验和总结故障排除方法,定期进行维护,才能确保仪器正常使用和延长使用寿命

原子吸收法在水质、土壤、冶金和食品等领域应用广泛,可以说是一种必不可少的重金属分析手段,具有灵敏度高、实用性强等特点。但正常的使用过程或操作不当都会产生各种故障,如空心阴极灯、石墨管等耗材都有一定的使用寿命,在正常的使用过程中仪器零件的老化或环境条件达不到要求时,都会严重影响仪器的正常使用或检测数据的准确性。因此必须保证仪器的工作状态,才能达到满意的分析结果。
1 原子吸收分光光度计的结构和原理
1.1 原子吸收分光光度计的结构
目前,国内外商品化的原子吸收光谱仪器种类有很多,但基本结构基本相同。如图 1,为原子吸收分光光度计的结构示意图,仪器主要由锐线光源、原子化器、分光系统、检测系统和电源
调制系统五部分组成。
1.2 原子吸收分光光度计的原理
原子吸收的基本原理是样品溶液从毛细管吸入,经雾化器雾化后,在雾化室中与燃气、助燃气均匀混合形成气溶胶,然后到达燃烧器并点燃,样品气溶胶在火焰中脱溶干燥、气化、解离,成为基态原子汽,当空心阴极灯的发出的特征辐射通过该元素的基态原子蒸汽时,元素的特征辐射因被基态原子蒸汽吸收
而减弱,经过色散系统和检测系统后,测得吸光度,根据吸光度与待测元素的浓度线性关系,从而进行元素的定量分析。
2 火焰原子吸收常见故障及处理方法
2.1 点火失败
点火失败是一个十分常见的问题,导致点火失败的因素也有很多,遇到故障时应结合故障的特征逐一排查。
2.1.1 气体控制状态异常。打开仪器的“气体控制状态”窗口,查看乙炔气和空气的压力是否正常,如果显示异常,则检查乙炔钢瓶和空气压缩机的压力是否达到要求,乙炔减压阀的压力应调节0.09MPa,而空气压缩机的压力维持在 0.35MPa;
2.1.2 气体管路堵塞。压缩空气机和乙炔钢瓶的压力表数值正常,但仪器提示燃气压力低,往往是气体管路堵塞导致的。由于各地厂家生产的乙炔纯度控制不一致,质量不一定能够达到使用要求,如果没有使用高纯乙炔,可能导致杂质在乙炔管道积累,堵塞管道;当乙炔钢瓶的压力低于 0.5MPa 时应停止使用,更换乙炔气,否则乙炔钢瓶里面的丙酮等溶解物会进入气体管道,导致不能点火。
2.1.3 火焰监控器异常。每次火焰点燃后又自动熄灭则很可能是火焰监控器出现故障,应重启仪器主机或者在仪器软件上把火焰监控器关闭。
2.2 灵敏度低雾化效率降低是造成灵敏度低的原因之一,雾化效率除了与样品的粘度等物理性质有关,还与助燃气的压力、毛细管孔径和撞击球相对位置有关。检查雾化器是否正常,可以卸下雾化器,用专用金属丝疏通,检查雾化器撞击球是否有裂纹或者位置不正,如果撞击球出现破损或位置移的情况,应及时更换;另一方面应定期检查燃烧缝是否偏离光轴,在空心阴极灯点亮的情况下,用一张白纸在火焰原子化器上方垂直挡住光路,观察光斑是否在燃烧缝正上方,若出现偏移,则进行燃烧器位置调节,通过仪器软件控制火焰原子化器前后移动,直到对准燃烧缝为止。
2.3 重现性差
在使用过程中,样品中的盐类或燃烧生成的碳颗粒会积累在燃烧缝上,导致重现性变差。若火焰颜色呈红色锯齿状或长期不规则变化,说明燃烧头堵塞,可以在熄火的情况下用卡片刮除燃烧缝的盐类和碳。此外,雾化器堵塞、废液排放不通畅和空心阴极灯老化也会出现重现性差的问题,可以疏通雾化器
和排废液的管路,防止废液停留在雾化室内妨碍样品的提升和雾化,同时进入软件的灯履历窗口,查看空心阴极灯的使用时 检测和质量管理工作。间是否达到限度。

3 石墨炉原子吸收常见问题及处理方法

3.1 记忆效应严重

测定较高浓度样品时,经常会使待测物质残留在石墨管中,影响下一个样品的测定。出现严重的记忆效应,可能是清烧不彻底导致的,可以尝试设置更高的清烧温度,测定一个高浓度样品后马上测一个空白溶液,如果空白溶液吸光度较低,表明清烧完全,如果空白溶液仍有较大吸光值,可以尝试改变其他清烧温度或考虑更换石墨管;记忆效应和石墨管老化有关,随着石墨管使用次数的增加,石墨管性能变差,表面变得更加疏松,样品溶液容易渗透并残留在石墨管内,此时应考虑更换石墨管。

3.2 重现性差

3.2.1 自动进样器针头变形或进样位置没有调准。石墨炉重现性差很大程度都跟自动进样器有关,进样针微小的形变就会导致每次进样体积都有较大的偏差,导致重现性差,应及时更换针头。在确认针头完好无损的情况下,应调节进样时针头对准石墨管口中心,减小进样误差。

3.2.2 升温程序设置不合理。实验室应根据样品的性质设置石墨炉升温程序,特别是干燥阶段温度设置过高或加热太快,会导致样品暴沸,从石墨管口溅出,此时应降低干燥温度。
3.2.3 石墨管老化。石墨管老化导致很多故障产生,包括灵敏度低、重现性差等,这也是一个十分常见的问题。石墨管长期使用,会出现烧裂、蜕皮、冒烟等情况,在使用过程应留意石墨管的已使用的次数,并根据石墨管表面烧蚀的严重程度来确定是否更换石墨管。
3.3 石墨管损坏严重
在使用过程中,如果出现石墨管烧蚀不均匀或烧蚀严重的问题,应查氩气是否流量太低,按照说明书的要求设置流量;样品的酸度或温度设置过高也是石墨管消耗过快的一个重要的原因,在能满足检测要求的前提下,应尽可能减小原子化和清烧温度,每次使用石墨炉之前,用棉签或擦镜纸蘸取少量无水乙醇,擦拭石墨锥、石墨帽上的积碳,防止积碳过多,导致受热不均,加快石墨管的损耗。
4 结论
原子吸收的故障排查和日常维护是仪器正常运行的一个重要的条件,但排查故障应在熟悉仪器的结构和原理、操作流程的前提下进行,避免出现安全问题或损坏其他零件,遇到比较大的问题应请工程师维修。在使用过程中遇到的也不仅仅是以上这些故障,因此需要实验人员形成良好的使用习惯,同时应
注意仪器的状态和检查数据是否出现异常,及时记录使用情况,不断积累经验和总结方法,才能有效应对使用过程出现的各类问题,提高工作效率和检测数据的准确性。

 

 

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