紫外分光光度计在测定水中总氮含量的应用
大量生活污水或含氮工业废水排入水体, 使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加, 生物和微生物类的大量繁殖, 消耗水中溶解氧, 使水体质量恶化。 湖泊、水库中含一定量的氮, 造成浮游生物繁殖旺盛, 出现富营养化状态。 因此, 总氮是衡量水质的重要指标之一。

1    实验部分

1.1  方法原理

在 60℃以上水溶液中, 过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧, 硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子, 故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于*。 分解出的原子态氧在 120℃ ～ 124℃条件下, 可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。 并且在此过程中有机物同时被氧化分解。 利用紫外分光光度法于波长 220 nm和275 nm处, 分别测出吸光度 A220及 A275, 按照公式求出吸光度 A:A=A220 -A275, 按 A的值查校准曲线并计算总氮含量。

1.2  仪器设备

紫外分光光度计UV1901PC

1.3  主要试剂

(1)0.100 mg/mL硝酸钾标准贮备液:称取 0.721 8 g

硝酸钾(经 105℃ ～ 110℃烘 3 h)溶于水中, 移至 1 000 mL 容量瓶中用水稀释至标线。
(2)0.010 mg/mL硝酸钾标准使用液:将贮备液用水稀释 10倍而得。 使用时配制。

(3)无氨水。

(4)碱性过硫酸钾溶液:称取 4 g过硫酸钾, 另称取 1.5 g氢氧化钠, 溶于水中, 稀释至 100 mL, 溶液存放在聚乙烯瓶(5)盐酸溶液 1 +9。

1.4    水样的测定

(1)用 25 mL比色管取样品 10 mL, 用氢氧化钠溶液调节 pH在 5 ～ 9。

(2)加入 5 mL碱性过硫酸钾溶液, 塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞, 以防弹出。

(3)将比色管置于压力锅中, 加热, 时温度达 120℃ ～124℃后开始计时, 保持此温度加热30 min。

(4)冷却、开阀放气, 移去外盖, 取出比色管并冷至室温。

(5)加 1 +9盐酸溶液 1 mL, 用无氨水稀释至 25 mL标线, 混匀。

(6)移取部分溶液至 1 cm石英比色皿在紫外分光光度计上, 用无氨水(预处理分析步骤同上)加 1 +9盐酸溶液作参比, 测定水样在220 nm及275 nm波长外的吸光度。
1.5  标准曲线的绘制

(1)向 6支 25 mL比色管中依次加 0.010 mg/mL硝酸钾标准溶液 0、0.50、 1.00、3.00、 5.00、7.00、 10.00 mL, 加无氨水稀释至 10.00 mL。

(2)按 1.4中(2)至(6)步骤进行测定。

1.6 结果计算

仪器有自动计算功能, 若需人工计算, 共计算公式为:

校正吸光度计算:Ar=A220nm -2A275nm 式中 Ar为校正吸光度;A220nm为 220 nm波长处测得的吸光度;A275nm为 275 nm波长处测得的吸光度。
总氮含量计算:CN =m/v 式中 CN为水样中总氮浓度, mg/L;m为水样中测出含氮量, ug;v为所取水样的体积, 

2 实验结果    
        
            
2.1 标准曲线    
总氮标准溶液浓度与吸光度及曲线见图 1,r=0.999 9, 测量结果见表 1。光度模式:双波长系数法(2.000 0)曲线方程:C=f(Abs)方程次数:一次公式:C=K1 ×(Abs)×K0校正方法:浓度法    

3  结语                        
                            
应用紫外分光光度法测定水中的总氮,并测定了总氮标准样品、加标回收率、标准曲线等, 标准曲线的线性相关系数在 0.999之间, 标准样品的测定结果均在总氮的标准值 1.240 ～1.370 mg/L范围之内, 测定结果令人满意。 且方法简单,试剂用量少, 操作简便, 快速准确, 灵敏度高, 提高了工作效率。