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三七总皂苷含量的紫外分光光度法测定
时间:2018-10-12 点击次数:889

七皂苷的含量可作为三七及其制剂的质控指标。笔者 利用紫外分光光度法对三七中总皂苷的含量进行了测定, 结 果如下。 1 仪器药品与试剂UV1901PC紫外可见分光光度计 三七药材 三七总皂苷对照品浓硫酸、甲醇均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 样品供试液的制备 称取干燥的三七药材粉末 1.0g, 以 75%乙醇室温提取 3 次,10ml/次, 提取 45min, 合并提取 液, 水浴减压蒸干, 残渣以少许蒸馏水溶解, 加至已处理好的 大孔吸附树脂柱(西安蓝深公司,LSA 型,1.5cm× 10cm)上, 以 蒸馏水洗 20ml, 水液弃去, 继以 60%乙醇洗脱约 30ml, 并以 乙醇稀释至 50.0ml, 摇匀, 取少许以 0.45μm 微孔滤膜滤过, 即得。 2.2 标准曲线的制备 精密称取三七总皂苷对照品 10.2mg, 加甲醇稀释至 100ml, 制成对照品溶液。精密量取 0.0、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0ml 分别置于 10ml 容量瓶中, 挥干溶剂, 加入 浓硫酸 1ml, 于 80℃恒温水浴中加热反应 1h, 立即置于冰水 中冷却 5min, 分别加无水乙醇稀释至 10ml 刻度, 摇匀, 放置 30min, 以试剂空白作对照, 照分光光度法[3], 在 277nm 波长 处测定吸光度(A)。以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标, 绘制 标准曲线; 各浓度(C)相应的吸光度(A)经统计处理, 求得回 归方程为:A=0.06531+0.03304C,r=0.9996。 2.3 稳定性试验 精密吸取供试品溶液 1.0ml, 按照标准曲 线制备项下操作, 放置 0、 1、 2、 3、 4、 5、 6h 后测定, 结果其 RSD 为 2.16%, 表明供试品溶液在 6h 内稳定。

2.4 精密度试验 精密吸取三七总皂苷对照品溶液 2.0ml, 按标准曲线制备项下操作, 测定吸光度, 重复 5 次,RSD为 0.83%, 精密度良好。 2.5 重现性试验 平行取同一供试品 5 份, 分别按样品测 试条件测定, 结果 RSD为 1.78%, 重现性符合要求。 2.6 回收率试验 取已知含量的样品 5 份, 精密称定, 分别 加入一定量的三七总皂苷对照品, 按照标准曲线制备项下操 作, 分别测定, 结果平均回收率为 100.72%,RSD为 2.05%。 2.7 供试品中三七总皂苷含量测定 精密量取供试品溶液 40μ l 置 10ml 具塞试管中, 于水浴中挥干溶剂, 照标准曲线 制备项下方法自“加入浓硫酸 1ml”起, 依法测定吸光度, 并 代入回归方程计算其含量。按本法分别测定了 6 种不同产地 来源的三七药材中总皂苷的含量, 其结果见表 1。

3 讨 论 本文所用三七总皂苷含量检测的方法, 其原理主要是人 参皂苷分子上的糖基能被浓硫酸氧化脱水形成糠醛衍生物。 该法不仅速度快, 操作方便、结果准确, 灵敏度高, 而且重现 性好, 可为三七药材及其制剂的质控提供一定的参考依据。 

 

 

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