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紫外分光光度法测定芦荟软胶囊中总蒽醌的含量
时间:2018-10-13 点击次数:806

蒽醌为游离蒽醌、结合蒽醌、蒽酮、鞣质、糖等蒽醌 类化合物的总称。常见的蒽醌类化合物母核上通常有酚羟基 助色基团,绝大多数蒽醌化合物均为有色晶体,颜色深浅与 取代的助色基团有关,助色基团越多,颜色越深。颜色呈现 为黄、橙、棕红色和紫红色等。故以前的蒽醌类化合物绝大 部分用于染料方面 [1]。蒽醌类化合物是天然醌类化合物中数 量多也是重要的一类化合物 [2],在自然界植物中分布很 广 [3],主要分布于百合科的芦荟,豆科的决明子 [4]、番泻叶, 茜草科的茜草、鼠李,廖科的大黄、何首乌等 [5]。此外,还 存在于低等植物的代谢产物中。芦荟属多年生常绿肉质植物, 含有丰富的蒽醌类化合物,如芦荟大黄素、芦荟大黄素苷, 均为芦荟中主要活性成分,用途十分广泛。随着研究的深入, 芦荟抗菌消炎、健胃、减肥等功效逐渐显现 [6],这与芦荟中 含有的总蒽醌成分具有抗氧化、抗衰老、促进免疫调节等作 用有关。但蒽醌类成分的摄入亦会引发如消化系统、泌尿系 统、生殖系统、免疫系统、呼吸系统的损害等一系列不良反 应 [7-8],这与总蒽醌的含量高低有关。市售的保健食品芦荟 软胶囊深受消费者喜爱,总蒽醌则是芦荟软胶囊中的主要有 效成分,其含量必须控制在安全食用范围内,才可保证芦荟 软胶囊的食用安全性及质量,故对芦荟中总蒽醌含量的研究 逐渐受到国内外学者的关注。本研究建立总蒽醌的含量测定方法,采用紫外分光光度法测定芦荟软胶囊中总蒽醌的含量, 旨在通过测定芦荟软胶囊中总蒽醌的含量,反映其有效成分 的含量,获得良好的分析结果。现报道如下。 1  材料与方法 1.1..仪器与试药 1.1.1..仪器:UV1800PC紫外可见分光光度计; ME55 电子天平。 1.1.2..试药:1,8- 二羟基蒽醌标准品(中国药品生物制 品检定所提供);甲醇、过氧化氢(30%)、盐酸、醋酸镁 试剂均为分析纯。 1.2..方法 1.2.1..标准溶液的配制:精密称取 1,8- 二羟基蒽醌标准 品10.00mg,用醋酸镁—甲醇溶解定容至25mL,其中醋酸镁— 甲醇溶液浓度为 0.5g/100mL。 1.2.2..标准曲线的建立:大吸收波长的确定:用紫 外分光光度计在300~600nm下扫描,样品及标准品均在. 510nm 处有大吸收波长,故确定 510nm 为大吸收波长, 这与文献报道一致。 标准曲线的制备:用移液管吸取上述标准溶液,加入 醋酸镁—甲醇溶液,稀释配制成浓度为20、40、80、100、 150、200μg/mL 的标液。以对应的醋酸镁—甲醇溶液为空白 对照,分别测定 510nm 波长处的吸光度。以浓度为纵坐标, 吸光度为横坐标,绘制标准曲线。 1.2.3..样品的处理:取样品 1g,精密称定,置于 150mL回流瓶中,加入 50mL 甲醇,90℃水浴回流 1h,冷却至室温 后转移到100mL容量瓶,并用甲醇定容到刻度。过滤弃去 初滤液,取 10mL 滤液,加入到 150mL 回流瓶,水浴蒸干, 加入 20mL 水溶解,加入 3.0mL.30% 过氧化氢,0.50mL 盐 酸 / 水(1:1),90℃水浴回流 30min,冷却至室温,转移至 125mL 分液漏斗中,加入20mL 提取 2 ~ 3 次,10mL 水 洗 2 次(弃水液),取醚层挥干,残渣加醋酸镁—甲醇液溶 解定容到 100mL。测定 510nm 波长处的吸光度。从标准曲线 上读出样品溶液中总蒽醌的含量,计算,即得。 2  结  果 2.检测波长的选择及标准曲线线性的绘制..紫 外扫描结果显示,总蒽醌在510nm.处的吸收值大,即 510nm 为总蒽醌的特征吸收峰值,确定检测波长为 510nm。 以总蒽醌浓度和吸光度绘制标准曲线。线性回归方程: y = 204.24x+0.1182,R2 = 0.9995, 提 示 总 蒽 醌 浓 度 在 20 ~ 200μg/mL 范围内,总蒽醌的浓度与吸光度之间具有良 好的线性关系。

2.2..稳定性试验..取样品 1g,精密称定,按照样品的处 理方法制备样品溶液。每隔 30min 精密吸取样品溶液 3mL, 测定其吸光度,共测定 3h。结果显示,样品溶液显色后,在 3h 内稳定,其相对标准偏差 RSD 为 0.37%,稳定性良好。 2.3..精密度试验..取样品 1g,精密称定,按照样品的处 理方法制备。精密吸取样品品溶液 3mL,样品平行测定 6 次。 其 RSD 为 0.56%,提示该方法精密度良好。 2.4..重复性试验..取6份同批次样品1g,精密称定, 按照样品的处理方法制备制备6份样品溶液。分别精密 吸取6份供试品溶液3mL,依法测定。计算平均含量为 37.85mg/100g,RSD 为 0.42%,提示该方法重复性较好。 2.5..回收率试验..称取已知含量样品 1g,精密称定,进 行 3 个水平的加标试验,每个水平做 3 次平行试验,按 1.2.3 中方法处理,分别测定其总蒽醌含量。结果显示,回收率为 95.00% ~ 102.50%,平均回收率为 99.17%,RSD 为 2.27%。 可满足分析研究的需要,对芦荟软胶囊中总蒽醌提取有很好 的适用性。见表 1。

2.6..样品测定..取6批芦荟软胶囊样品,分别进行测 定其总蒽醌含量。结果显示,芦荟软胶囊中总蒽醌含量在 0.34 ~ 0.41mg/g 范围内,其 RSD 范围 0.95% ~ 2.03%,对芦 荟软胶囊中总蒽醌测定有良好的适用性。

3  讨  论 本研究采用紫外分光光度法测定芦荟软胶囊中总蒽醌的 含量,总蒽醌在 20 ~ 200μg/mL(R2=0.9995) 范围内呈良好的 线性关系,平均回收率为 99.17%,RSD 为 2.27%。应用于检 测实际样品,其 RSD 范围 0.95% ~ 2.03%,检测条件稳定, 加标回收率高,变异系数较小,其精密度和重复性均较好, 且样品前处理简单,便于操作,成本低廉,故此方法可用于 检测芦荟软胶囊中总蒽醌的含量,为1种理想的含量测定方法, 为芦荟软胶囊的生产提供可靠的实验数据和科学依据。同时 利于加强芦荟软胶囊保健品的质量安全监督。值得推广应用。 

 

 

 

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