当前位置:主页 > 新闻中心 > 紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素分析
紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素分析
时间:2018-10-13 点击次数:689

水体中的氮通常以无机态氮和有机态氮这两种形式 存在,其含量的总和被称为水体的总氮。总氮是反映水 体水质和富营养化程度的重要指标。正常情况下,天然 水中的总氮含量不高,但由于人类活动中大量生活、农 田和工业污水的排放,天然水中的总氮含量增加,导致 水体出现富营养化现象,例如“赤潮”、 “水华”等现象。 因此,必须控制水体中的总氮含量。常用的是碱性过 硫酸钾消解紫外分光光度法测定水和废水中总氮的含 量。但该方法受比色管筛选、过硫酸钾试剂、实验用水、消解温度、消解时间、冷却时间、待测样品的稀释、波 长定位的准确性等多个影响因素的影响,在实际测定过 程中,常出现空白值高、测定值准确度低和重复性较差 的问题。
1 紫外分光光度法原理
测定水体中的总氮含量,是指测定水体取样中溶解 态氮和他相关的悬浮物中氮的总和,主要有亚硝酸盐氮、 溶解态氨、硝酸盐氮、无机铵盐及其大部分有机含氮化合物中的氮的总量。采用紫外分光光度法测定水质总氮, 主要是依据碱性过硫酸钾溶液在 120~124℃环境下能把 样品里含氮化合物转化为硝酸盐这一基本化学原理。紫 外分光光度法会在波长 220nm、275nm 处,分别做吸光 度 A220、A275 测定,然后根据公式 :A =A220-2A275, 吸光度 A 校正进行计算。后利用总氮与校正吸光度 A 之间存在的正比关系,进行总氮(N)含量的计算。
2 紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素
在紫外分光光度法测定水质总氮的实验过程中,实 验用水、过硫酸钾、消解时间、实验室环境与实验器皿 和波长定位的准确性等因素均会对终总氮含量的结果 产生影响。 2.1 实验用水 实验用水是紫外分光光度法进行水质总氮测定过程 中,影响空白值的吸光度高低的重要影响因素。将不同 的水配置而成的碱性过硫酸钾溶液的配置用作实验用水 进行总氮测定,会对空白值吸光度值产生很大的影响。 例如,用超纯水对碱性过硫酸钾溶液进行配置而用作实 验用水,其空白试验吸光度值可达到 0.4 以上,而用重 蒸馏无氨水进行碱性过硫酸钾溶液的配置,其空白试验 吸光度值可以稳定在小于 0.03 的范围内,甚至有时效果 好到 0.02。因此,若要提高紫外分光光度法测定总氮的 结果度,建议采用新鲜的无氨水作为实验用水进行 碱性过硫酸钾溶液的配置。 2.2 过硫酸钾 在采用紫外分光光度法测定水质总氮的实验中,碱 性过硫酸钾是影响测定结果的重要因素,其影响主要可 以归因于过硫酸钾的质量、过硫酸钾的配置与过硫酸钾 的存储时间等三个方面。 过硫酸钾试剂的纯度会对空白试验值的高低及测定 结果的准确性产生直接影响。一般纯的过硫酸钾中,其 总氮含量高不会超过 0.0045%,但不同厂家及批号的 过硫酸钾试剂含氮量存在差异。未达标的那些试剂用于 实验,就会导致出现空白试验值偏高的问题。因此,若 要保证总氮测定的度,就需要采用质量好的过硫酸 钾试剂,若试剂质量无法达到要求,则需要对其采用重 结晶法进行提纯。 碱性过硫酸钾的配置过程是总氮测定实验中至关重 要的一个环节,一旦掌握出错,则会影响实验中的消解 效果,对测定结果产生影响。配置方法主要有以下两种: 一是采取分别配置法,将过硫酸钠和氢氧化钠分开配置, 再在室温下进行混合 ;二是先配置氢氧化钠溶液,待冷 却到室温时再将过硫酸钾溶解其中。碱性过硫酸钾的配 置过程中,不仅过硫酸钾试剂的质量十分重要,氢氧化 钠的选择也值得重视。实际配置中,不论哪种配置方法, 为防止过硫酸钾在高温下分解失效,在溶解过硫酸钾时, 若要加速溶解过硫酸钾,都必须要采用水温低于 60℃的 水浴加热法进行加热。 过硫酸钾在总氮测定实验中作为氧化剂,其浓度会 影响测定结果的。因此,过硫酸钾需要进行避光低温保 存。根据标准方法规定,其存储时间一般不能超过 7d, 为短于3d或现配现用,以防影响测定结果的度。 过硫酸钾的储存时间还会对总氮测定中的空白值产生一定的影响,若储存时间长于 3d,空白值也会随之增大。 2.3 消解时间 碱性过硫酸钾在 220nm 处存在较大的吸收峰,因此 若其在消解过程中未分解完全,则可能会影响样品吸光 度的测定结果。不同的加热时间测定的碱性过硫酸钾产 生的吸光度也不同。标准方法规定的加热时间为 30min, 但根据实验,若保持消解的温度在 120~140℃,碱性过 硫酸钾的消解时间需要达到 50min 以上,其吸光度才会 降至到较低水平并保持稳定。因此,紫外分光光度法测 定总氮过程中,加热消解时间需要适当延长,以 50min 为消解时间。 2.4 实验室环境与实验器皿 紫外分光光度法测定水质总氮的实验中,实验环境 与实验器皿的清洁度也是影响测定结果的影响因素之 一。在实验过程中,需要严格避免实验中氮的交叉污染, 不能与其他使用到铵盐类试剂的实验一共进行,也需要 远离厕所,防止强挥发性的氨水蒸发入空气重新溶解于 样品中,导致测定结果偏高。实验中的玻璃器皿均需要 用体积分数为 10% 的盐酸溶液、超纯水和无氨水顺序进 行清洗,保证实验器皿不被污染,影响总氮测定结果。 2.5 波长定位的准确性 紫外分光光度法测定总氮过程中,需要同时测定样 品 220nm 和 275nm 波长处的吸光值。但在实际操作中, 使用手动调节波长的紫外分光光度仪测定总氮时,每次 需来回手动调节波长,每次调节后波长的完全复位十分 困难,所以必然会在波长定位环节产生一定的人为误差。 因此,建议采用双波长紫外分光光度计进行不同波长处 吸光值的测定,既快速方便又能有效避免调整波长产生 的误差。
3 结语
紫外分光光度法测定水质总氮过程中,需要把握实 验用水、过硫酸钾、实验室环境和实验器皿等每一个环 节,才能保证总氮测定结果的准确性。其中,试验用水 需要采用新鲜重蒸馏的无氨水 ;碱性过硫酸钾的配制过 程需要采用水浴加热法,并尽量避免过硫酸钾的长时间 储存 ;消解时间延长至 50min ;实验室环境与实验 器皿要确保干净,避免交叉污染 ;测定过程中,采用双 波长紫外分光光度计测定 220nm 和 275nm 波长处的吸光 值。

 

 

 

 

扫一扫,加微信

版权所有 © 2019 上海奥析科学仪器有限公司
备案号:沪ICP备13035263号-2 技术支持:化工仪器网 管理登陆 GoogleSitemap

扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站