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分光光度计测定M G中木质磺酸钙含量的探讨
时间:2018-10-17 点击次数:481

质磺酸钙产品生产已有多年历史,它的改性 产品在国外已 有百多种 , 而 国 内把它 的初级 产品用 作混 凝土外加剂较多 。广州造 纸厂生产的M G 缓凝引气型减 水剂 ( 以 下称 M G ) 是 纯粹用马尾 松为原料,通过亚 硫 酸 盐处理 ,把木材中大部分木质素溶出 , 再对 溶出物进行生化处理 等一系 列 加工而成 。M G 的主要成份为木质素磺酸钙,它具有 表 面 活性剂的作用 , M G 用作混凝土 外加 剂时 ,具有缓凝和减水作用 。从另一角度来看,它起着节约水 泥用 量的效果 , 故其含量的多寡 , 是用户较为关心 的间题之一 , 而木质磺酸钙 含量的测定方法 , 过去一直沿 用1 9 8 4年制订 的JG J 6 6一8 4《 混凝土减水剂质量标准 和 试 验方法》川 。测定方法 是使盐酸日一蔡胺与木质磺 酸 生成沉淀经干燥恒重,由沉淀物重量换算成 木质磺酸钙的含量 。化学反应式如下 :( C : 。 H : 。 0 3 ) : · H : 5 0 3 + C , 。 H 7 N H : · H C I一 ( C : 。 H : 。 0 3 ) 3 · H : 5 0 3 · C : 。 H : N H : 小 + H C I 计算。

这个方法尽管本身还存在某 些 不 足 之 处 , 但我 国酸法 制浆厂一直用来测定木 质素 磺酸盐的含量 。 因所用仪器设备简单 , 作为 生产过 程的检验是可行的 。然而日一蔡胺因对人体有害 , 近年 来 已不生产,市场无 法购买 , 致使这个检测方法不能继续实施 。 为此 , 必 须寻求一种代替检 测方法 , 以继续做好产品质量的监控工作 。木质磺酸钙含量 形 a 又 0 . 8 4 2 又 1 . 2 2 一 G 火 1 0 0 二 、 紫 外分光光度计检测木 质 磺 酸钙的依据及其可行性 在 国外 , 五十年代 已有根 据 B e r 定 律 利用紫外光 谱测定针叶树和 阔叶树木 质素含 量 的记载 。 近十年来国内用紫外光谱测 定纸 浆中木质素含量也有不少报导 a[] s1t 。 紫外光谱是 电子 一振动一转动光谱 , 是复杂的带状光谱 , 它是基于电 子 在 轨 道 二 今 二 . 和 二 、 二 . 跃迁而产生的’1[ 。 而木 质 ` 磺 酸钙是 由较单一的结构单元—愈疮木酚基丙 烷单元构成碳侧链 , 因而具有一定 的特征光 谱性质 。 当 在它 的丙烷侧链上 引进 一定的取代基就会产 生 重大 的影响 。 一个单一 的没有取 代基的苯 环 , 在紫外范围有三个吸收峰 : 个在远 紫外区 ( 入= 1 7 9 n m ) , 由于 在这个范 围测 试有困难 , 通常在吸收曲线上不表示 ; 第二 个在1 85 ~ 2 2 0 n m , 主要是 乙 烯光带 导 致 ; 第三个在2 6 0 n m , 当苯环 引入O— 取代 基 ( 一O H 或一O R ) , 它 的电子 转移受苯 环 二 电子 的强 烈 影响 , 使吸 收光带 向长 波移动 。 而“ 基本木质 素光谱单 元 ” 是 “ O ” 和“ R ” 两 种 取 代基的结合 , 它 的光谱在2 8 o n m , 有一典 型 的峰值 , 木质素的模型物也有 这 个 吸 收 峰同 , 因而人 们认为根据2 8 o n m 的特征吸 收 峰可 以用 来测定木质 素的含量 , 这也是 我厂 试 图用紫外分光光度 计测 定M G 中木质 磺酸 钙含量 的依据 。 由于用不 同方法制得的木质素有不 同程 度的吸光作用 , 为此 ,我 们 以 1 9 89 年大学高分子 研究 室用 凝胶色谱法把我厂 的 木质磺酸钙进行分级 , 得出的分子量达7 万 的组分 , ( 按日一 蔡胺法测 其纯 度 , 结 果 达 9 9 . 9 形 。 菲林 氏法 还原物 和 水不溶物均 未检 出 ) 作为标 准参比物 , 用紫 外分 光光 度计 法 测 定我 厂 M G 产 品 中木质磺酸 钙的含 量 。 测 定 方法如 一下 : ( 一 ) 吸收 曲 线的绘制 和测 定 波 长 的 选 择 分 别配 制一 定浓度 的M G 和华南 师 范大 学分离的木质磺酸钙水溶液 。 用 UV1800单机扫描版紫外可见分光光度计进 行扫描 , 得紫外光谱图 ( 略 ) , 图中可 以看出 : 1 . 华南 师 范大 学分离的木质磺酸 钙 与 我 厂 M G 产品的光谱形 状是 相 同的 , 因而 认 为 它可 以作为测 定 M G 的标准 参比 物 。 2 . 在紫外范围有两 个吸 收峰 , 第 一 个 是 在 N = 2 0 0 ~ 2 4 o n m , 第二个在 2 8 0 n m 附 近 , 由于个峰的测定要在极 稀的溶液中 进 行 , 难 以得到准确的结果 , 因而 我们选 择 N = 2 8 0 n m 的特征峰作测定 。

( 三 ) M G 中木质磺酸钙含量 的测 定 1 . 称取在10 2一10 5 ℃ 烘箱中 干 燥 6 小时的 M G 样品 , 并 稀 释 至 含 量 为25 一 50 m g l/ , 在与绘 制标 准 工作曲 线的 同 样 操 作条件下 , 测 定其吸光度 A 。 2 . 按工作方程计 算出M G 稀释 液 中木质 磺酸 钙含量 , 然后 乘以稀 释倍数 , 得出 M G 的木质 磺酸 钙含量 。 附 计算实例 : 称取 M G 于燥 样品 9 . 9 3 9 8 克 , 定 容至 l o o m l吸 取 5 . o o m l 定容至2 5 o m l , 再 吸 5 . o o m l 。 定容 至 Z o o m l , 在试 验操作条 件下 测得其吸光 度 A 为0 . 4 3 3 , 则 M G 木质 磺 酸钙含 量。

定木质素磺酸钙含量的结果 比较 从 1 9 8 9 年起我 们 用刀一 蔡胺法 和用紫外 分光 光度法 测得的数 据列于表 1和表2 , 表 2 中粗线条包 围右边 的数为分光光 度计 测得的 数据 , 大 和 小值是一 个月 内测定数据中 出现 的数值 , 平 均值是整 月数据的平 均值 。 为进一步验 证紫 外分光 光度 法所得结果 的再 现性 , 我们 按试验操作条 件 , 对 同一试 样进行重 复性试验 , 结果 如下表 。

四 、 结束语 

 车 间与质 管处检测 的结果存在 的差异 很有可 能 是 操作人 为误差 , 因分 析过 程 中 , 由于加 热 温度控制不 同 , 会导致 沉淀溶解度不 同 , 或 因沉 淀洗 涤操作时 , 过量 的 盐 酸夕一蔡胺没 有完全 除净 而引起。

 

 

 

 

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