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紫外分光光度法测定栀子中西红花苷的含量
时间:2018-10-29 点击次数:697

:利用紫外分光光度法测定栀子中西红花苷的含量。方法:西红花苷线性关系分析及该方法的精密 度、重现性、稳定性和回收率考察。结果:栀子中西红花苷的平均含量为0.928%,RSD(%)0.816。结论:该方法具 有较好的线性关系,精密度、重现性、稳定性和回收率都符合要求(RSD<3%);此法可以作为栀子特征成分检验 的依据,为其质量评价提供前期探索。

栀子,是属于茜草科植物栀子的果实。属于药食两用的 资源,同时具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿、泻火除 烦、清热利尿、凉血解毒等诸多作用功效[1]。栀子中富含西红 花苷。栀子的化学成分比较复杂,达到了一百多种[2]。西红花 苷的外观为呈红棕色的粉状物,是一类相对比较特殊的水溶 性胡萝卜素,同时充当着栀子中色素的主要成分,是栀子中 的主要成分之一[3-4]。 本研究旨在通过使用紫外分光光度法,研究并测定栀子 中西红花苷的含量。由于在栀子中,相对于西红花苷 - I 的含 量,西红花苷 - II,西红花苷 - III 和西红花苷衍生物的含量极 低。所以使用西红花苷 - I 作为标品且将检测结果近似作为 西红花苷的含量。

1.2 样品制备 称取 2kg栀子,使用中药切片机将其粉碎(60 目),加入 12L 70%vol 乙醇,在旋转蒸发仪中,以水浴温度为 55℃为条 件,旋转搅拌 2h,过滤后得到栀子乙醇溶液样品 9.8L。 2 结果与分析 2.1 标准曲线的的绘制 使用电子天平精密称取标品西红花苷 - I10mg,置于干燥 的 100mL容量瓶中,使用体积分数为 50%的甲醇溶液定容, 将其充分摇匀,配制成 100ppm的西红花苷 - I 标准液。用移 液枪,精密吸取甲醇溶液 1.25mL,西红花苷 - I 标准液 0.25mL、1.25mL、2.5mL、5mL、10mL, 并且分别都注入到一组 25mL的干燥的容量瓶中。紧接着使用体积分数为 50%的甲 醇溶液定容,再次进行充分摇匀。这就配制好了 1mg/L、 5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L的西红花苷 - I 标准液。 取配制好的西红花苷 - I 系列标准溶液,在波长 440nm 西红花苷 - I 的大吸收波长处,逐一使用紫外分光光度计 检测,以检测数据吸光度为纵坐标,标准溶液浓度(mg/L)为 横坐标,绘制出了标准曲线。

绘制出西红花苷 - I 标准曲线如图 2- 1 线性关系良好, 可以将其作为定量测定西红花苷 - I 含量的标准曲线。并且 由 此 得 出 了 西 红 花 苷 - I 的标准曲线方程为 Y = 0.1446X+0.0551, R2=0.9998, R2→1,说明两个变量之间存在 线性关系,可以作为本试验的标准曲线。 2.2 紫外分光光度法测定样品精密度、重复性、稳定性和回 收率 2.2.1 精密度试验 取 1 份西红花苷 - I 样品,使用 50%的甲醇溶液稀释 100 倍,使用紫外分光光度计重复检测 5 次,结果见表 2。由表 2 可知,西红花苷 - I 含量 RSD为 1.275%(n=5)。其 RSD值小 于 2%。结果表明仪器的精密度良好。

取 1 份西红花苷 - I 样品,使用 50%的甲醇溶液稀释 100 倍,将其放置于 4℃避光保存,分别于 0、2h、4h、8h、16h、24h 使用紫外分光光度计进行检测,结果见表 4。由表 4 可知,西 红花苷 - I 含量 RSD为 1.629%为(n=6)。其 RSD值小于 2%。 结果表明试验的稳定性良好。

2.2.4 回收率试验 量取 3mL样品 3 份,使用 50%的甲醇溶液稀释 100 倍, 并配制20mg/L,40mg/L,60mg/L 的西红花苷 - I 标准液各 2mL,加入样品,并使用紫外分光光度计进行检测,结果见表 5。由表 5 可知,西红花苷 - I 的平均回收率为 99.05%,RSD 为 0.66%(n=3)。

3 结论 通过一系列试验,确定了西红花苷 -I 标准曲线,且线性 关系良好,可以使用。并且进行了紫外分光光度法的精密度、 重复性、稳定性和回收率试验,均符合要求,说明紫外分光光 度法这一方法可以作为试验方法使用。使用该方法在波长 440nm 下,也就是西红花苷 -I 的大吸收波长处,测得样品 在使用 50%的甲醇溶液稀释 100 倍后吸光度为 2.975,使用 西红花苷 -I 标准曲线得出栀子中西红花苷 -I 的含量为 1894.81mg/L。样品总体积为 9.8L,使用栀子 2kg,可得,栀子 中西红花苷的平均含量为 0.928%。


 



 

 

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